气相色谱分析仪-中试控股

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气相色谱分析仪

时间：2022-09-15

中试控股技术研究院鲁工为您讲解：气相色谱分析仪

中试控股 ✔ 塑造中国制造的优质品牌

30多年专业制造：ZSSP-9900色谱分析仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定，一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（国家规定的七组分溶解气体）
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索，ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先，并达到高水平，优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化，并荣获重点新产品称号，优良产品的技术性和良好的市场前景。

解读新国标：GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施，旧标准GB50325-2010同时废止。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术：ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪Smart（智能式）
产品简介 Product Introduction
气相色谱仪Smart(智能式)是中试控股根据自身的物联网色谱仪技术，在GC2030Plus平台上基础上研发生产的一款智能物联网气相色谱仪，采用电子气路控制系统替代机械式减压阀，由系统程序通过电子气路控制单元（EPC/AFC）来精准控制载气、氢气、空气的压力和流量，在配置自动进样器等配套设备的情况下，可以使用手机、平板电脑、笔记本通过无线网络远程控制整套设备的运行，真正实现仪器无人值守运行。
产品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有机化合物（无机气体）的定性定量分析
工作环境要求
温度要求：15℃—35℃
湿度要求：25%—80%
电源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量约60kg
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪主机
温控区
12路独立控温
电路设计
采用ARM嵌入式设计，内部CAN的方式，温控采用高频1700次/秒的反馈机制，控制精度更高
显示器
7寸彩色触摸屏显示，中英文切换，智能化人机对话
进样口
可配3个进样器（填充进样口、分流/不分流毛细进样口）
检测器
可选配4个检测器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
辅助进样装置
可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器、自动进样器等
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪色谱软件
全反控网络色谱工作站，可自动获取到色谱仪IP，MAC地址，并能够实现网络自诊断，仪器联网即可实现软件远程更新，固件“一键更新”等功能
连接方式
网络端口连接，亦可同时选择485等模拟输出口，可通过MUDBAS（TCP/IP）协议实现在线仪表的DCS快速通讯及连接
智能化
具有开机自动调取方法文件，自检，当色谱仪达到开机条件后，自动完成升温、点火、准备、自动阀切换、做样、后处理并上传数据结果到指定DCS，可轻松实现在线监测的项目要求
方法储存及方法序列
仪器内部具有大容量储存卡8G，可大量储存色谱方法；方法序列可随意编辑，以便测定不同项目或者实现测试完毕后自动关机等动作，较少人工的无效等待
断电保护
仪器采用断电保护功能，断电瞬间自动保存设置数据，来电即可实现自动升温点火等常规仪器准备工作
自动化
配套8路外部事件，各路事件独立完成所需要参数的设置及执行
快速功能
仪器具有一键准备，一键降温，一键运行及一键点火等快速测试功能，大大节约客户无效等待时间
拓展
zui多4路输入输出设计，可轻松实现通过外部设备启动色谱仪或者色谱仪启动外部事件，输出模式：IO无源触点或者24V输出
升降温
具备快速加热和冷却功能
柱箱温度
室温以上5℃ ～ 450℃（使用液态CO2时可达-50℃，液氮可达-99℃）
程序升温
32阶31平台
zui大升温速率
250℃ / min
温度设定精度
0.1℃
控温精度
0.01℃
温度稳定性
周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃
冷却速度
从 350 降到 50℃ ≤8min（室温25℃）
超温保护
柱温箱内温度过高时，开启自动保护功能
zui大运行时间
9999.99分钟

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪基本参数
进样口数量：zui多可同时安装三个独立控温的进样单元（进样口/进样阀）
进样口温度范围：zui高温度420℃，升温设定1℃步阶
进样单元种类：单/双填充柱进样口、分流/不分流进样口、宽口径进样口
单/双填充柱
进样口
用途：用于3mm/4mm外径的不锈钢/四氟/玻璃色谱柱的进样，也可以用于大口径毛细柱的进样，多用于常量组分测定
程序段数：7段
压力设定范围：0~150psi
流量设定范围：0~200ml/min（以N2为载气时），0~1250ml/min（以H2，He为载气时）
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱温箱升温中的柱流量
分流/不分流
毛细柱进样口
用途：用于毛细管色谱柱的进样，多用于微量杂质测定
特点：配备全自动电子流量控制系统AFC，具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能
标准配备载气节省模式，有效节约载气消耗量
压力设定范围：0~1035 kPa（相当于0-150 psi）
升压速率设定范围：-400~400 KPa/min
压力程序：7阶
分流比设定范围：0~9999.9
流量设定范围：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
直接进样
压力方式
压力设定范围：0~1035kPa（相当于0-150 psi）
压力程序的阶数：7阶
程序比率设定范围：-400~400 KPa/min
直接进样
流量方式
流量设定范围：0~1250 mL/min
程序段数：7段
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
进样阀
高温伴热阀箱：zui多可控制4路多通阀，zui高可达225度
基本参数
可同时安装四个独立控温的检测器，检测器的气体由手动压力控制系统控制，检测器的数据采集速率是zui高可达250Hz（4ms）
氢火焰离子化
检测器
（FID）
zui高使用温度：420℃
方式：双流路方式
自动点火功能：采用军工级点火器，点火丝采用非裸露设计，使用寿命是常规点火丝100倍，10年质保
检测限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基线噪音：≤2 ×10-14A
基线漂移：≤1 × 10-13A/30 min(仪器稳定2小时后)
动态范围：107
热导检测器
（TCD）
zui高使用温度：300℃
方式：双臂微孔热丝设计
灵敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基线噪音：≤10uv
基线漂移：≤50uv/30min
动态范围：105
电子捕获
检测器（ECD）
zui高使用温度：400°C
方式：使用Ni63源恒电流方式
zui小检测限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基线噪音：≤40uv
基线漂移≤100uv/30min
动态范围：104
火焰光度
检测器
（FPD）
zui高使用温度：350°C
zui小检测限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基线噪音：≤20uv
基线漂移≤50uv/30min
线性动态范围：≥103S，≥104P；
色谱
工作站
适用于win7、win10等操作系统，由符合A/A（美国分析学会）标准的CDF文件读入采样数据
数据采集
自主开发的反控型网络色谱工作站，实现三通道数据同时采集及控制（提供软件著作证书）
权限管理
可实现运维人员，仪器使用员和设备管理员三级权限管理
数据传输
采用网口通信的方式，数据吞吐量更快速，双向握手频率更高，具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口，可以和DCS方便对接
灵敏度
1uV*s，动态范围：220
网络通信
支持无线网络通信连接
无人值守功能
支持开机自启动，自动升温，自动点火，自动开桥流，自动采集样品，自动处理数据，自动出数据趋势图等自动化在线监测所需要的各种功能
自动标定
对于定制化项目，可实现自动走零，走标，校零，校标等功能，也可定时校准
系统安全
全面支持FDA-21CFR Part11认证（电子署名、履历、用户密码）、系统适用性测试（SST）和系统认证工具（IQ/OQ）
批量化处理功能
批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成，将日常繁琐的分析简单化
数据比对
强大的后处理功能，谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全，“特别关注Online”可以在线得到分析结果，而无需等到采集结束

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用（节选部分）

点火
氢焰气相色谱仪、开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火。然而，我们经常会遇到点火不着的情况，下面介绍两种点火技巧：
3.1加大氢气流量法
先加大氢气流量国，点着火后，再缓慢调回工作状况，此法通用。
3.2减少尾吹气流量法
先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况，此法适用于用氢气怍载气，用空气作助燃气和尾畋气情况。
4、气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比，有关资料均建议为：氮气：氢气：空气=l：l：10，但由于转子流量计指示流量的不准确性，事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为各气旌以良好匹配，目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果同，还不至于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节：
4.1氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素，调节氮气流量时。要进样观察组分分离情况，直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
4.2氢气和空气流量的调节
氢气和空气流量的调节效果，可以用基流的大小来检验，先调节氢气流量，使之约等于氮气的流量。再调节空气流量，在调节空气流量时，要观察基流的改变情况，只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止，zui后，再将氢气流量上调少许。

气相色谱仪的使用注意事项：
1．气路系统的维护
（1）气体管路的维护气源至气相色谱仪的连接管线应定期用无水乙醇清洗，并用干燥N2气吹扫干净。如果用无水乙醇清洗后管路仍不通，可用洗耳球加压吹洗。加压后仍无效，可考虑用细钢丝捅针疏通管路。
（2）气体自气源进入色谱柱前需要通过的干燥净化管，管中活性炭、硅胶、分子筛应定期进行更换或烘干，以保证气体的纯度。
（3）阀的维护稳压阀、针形阀及稳流阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄（顺时针转动）；针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态（逆时针转动）对于稳流阀，当气路通气时，必须先打开稳流阀的阀针，流量的调节应从大流量调到所需要的流量；稳流压阀、针形阀及稳流阀均不可作开关使用；各种阀的进、出气口不能接反。
（4）皂膜流量计的维护使用皂膜流量计时要注意保持流量计的清洁、湿润，皂水可用餐洗净配制
2．进样系统的维护
（1）气化室进样口的维护长期使用后硅橡胶微粒会积聚造成进样口管道阻塞，或气源净化不够使进样口玷污，此时应对进样口清洗。清洗方法是：首先从进样口处拆下色谱柱，旋下散热片，清除导管和接头部件内的硅橡胶微粒（注意：接头部件千万不能碰弯），接着用丙酮和蒸馏水依次清洗导管和接头部件，并吹干。然后按拆卸的相反程序安装好，zui后进行气密性检查。硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。
（2）微量注射器的维护：使用前先用丙酮等溶剂洗净，使用后立即清洗处理以免针芯被样品中高沸点物质玷污而阻塞；切忌用重碱性溶液洗涤，以免玻璃和不锈钢零件受腐蚀而漏水漏气；不宜吸取有悬浮物质的溶液，以免卡针；针尖不能用火直接烧，以免针尖退火而失去穿戳能力。
3．分离系统
（1）新安装色谱柱使用前必须进行老化。
（2）新购买的色谱柱要在分析样品前先测试柱性能是否合格，如不合格可以退货，色谱柱使用一段时间后，柱性能可能会发生变化，当分析结果有问题时，应该用测试标样测试色谱柱，每次测试结果应保存起来作为色谱柱寿命的记录。
（3）色谱柱暂时不用时，应将其从仪器上卸下，在柱两端套上不锈钢螺帽（或者用一块硅橡胶堵上），并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。
（4）每次关机前都应将柱箱温度降到室温，然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气，则空气（氧气）扩散进入柱管会造成固定液氧化和降解。仪器有过温保护功能时，每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度（超过此温度时，仪器会自动停止加热），以确保柱箱温度不超过色谱柱的zui高使用温度，对色谱柱造成一定的损伤（如固定液的流失或者固定相颗粒的脱落），降低色谱柱的使用寿命。
（5）对于毛细管柱，如果使用一段时间后柱效有大幅度的降低，往往表明固定液流失太多，有时也可能只是由于一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力，这时可以在高温下老化，用载气将污染物冲洗出来。若柱性能仍不能恢复，就得从仪器上卸下柱子，将柱头截去10cm或更长，去除掉zui容易被污染的柱头后再安装测试，此时往往能恢复柱性能。如果还是不起作用，可再反复注射溶剂进行清洗，常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可进样5～10μL，这一办法常能奏效。
4．检测系统的维护保养
（1）热导池检测器的维护和保养
①尽量采用高纯气源；载气与样品气中应无腐蚀性物质、机械性杂质或其它污染物。
②载气至少通入半小时，保证将气路中的空气赶走后，方可通电，以防热丝元件的氧化。未通载气严禁加载桥电流。
③根据载气的性质，桥电流不允许超过额定值。如载气用N2时，桥电流应低于150mA；用H2时，则应低于270mA。在保证分析灵敏度的情况下，尽量使用低桥流以延长钨丝使用寿命。
④检测器不允许有剧烈振动。
⑤使用热导池进行高温分析时，如果停机，首先切断桥电流，等检测室温度降至50℃以下，再关闭气源，这样可以延长热丝元件的使用寿命。
⑥当热导池使用时间长或被玷污后，必须进行清洗。
⑦长期不使用时，须将进气口、出气口堵塞，以确保钨丝不被氧化；
（2）氢火焰离子化检测器的维护和保养
①尽量采用高纯气源，空气必须经过5A分子筛充分的净化。
②在zui佳的N2/H2比以及zui佳空气流速的条件下使用。
③色谱柱必须经过严格的老化处理。
④离子室要注意避免外界干扰，保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。
⑤长期使用会使喷嘴堵塞，因而造成火焰不稳、基线不准等故障，所以实际操作过程中应经常对喷嘴进行清洗。若检测器玷污不太严重时，清洗方法是：将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器连接起来，然后通载气将检测器恒温箱升至120℃以上，再从进样口注入20μL的蒸馏水，接着再用90μL丙酮进行清洗，并在此温度下保持1～2h，
检查基线是否平稳。若基线不理想，则可再洗一次或卸下清洗（注意！更换色谱柱，必须先切断氢气源）。
5．温度控制系统的维护
温度控制系统每月检查一次，应严格按照仪器的说明书操作，不能随意乱动。
相色谱仪应用范围：
1、石油和石油化工分析：
油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。
2、环境分析：
大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。
3、食品分析：
农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。
4、药物和临床分析：
雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。
5、农药残留物分析：
有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。
6、精细化工分析：
添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。
7、聚合物分析：
单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。
8、合成工业：
方法研究、质量监控、过程分析。