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电力技术
凝胶色谱测定仪
时间:2022-09-12

中试控股技术研究院鲁工为您讲解:凝胶色谱测定仪

中试控股  造中国制造的优质品牌

30多年专业制造:ZSSP-9900色谱分析

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定,一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测:H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等(国家规定的七组分溶解气体)
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量,是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障,以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索,ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先,并达到高水平,优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化,并荣获重点新产品称号,优良产品的技术性和良好的市场前景。


解读新国标:GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施,旧标准GB50325-2010同时废止。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术:ZSSP-9900变压器油气相色谱仪


ZSSP-9900变压器油气相色谱仪






ZSSP-9900变压器绝缘油专用气相色谱仪
产品简介 Product Introduction
    绝缘油是变压器中必不可少的绝缘材料,也是变压器绕组和铁芯的冷却油。变压器油中含有一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氢气等气体,当绝缘油中的总含气量小于3%(V/V)时,绝缘油能够起到很好的绝缘效果。但是如果绝缘油中的总含气量过高,就会大幅度降低绝缘油的绝缘强度。而且绝缘油中的气泡在经过高电场区域的时候可能引起局部放电,产生二次气泡,危害整个绝缘线路,并且会加速绝缘油的老化程度,造成变压器故障甚至损坏。
    因此,国家出台了DL/T 703-1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》、GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》、电力行业标准DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》、GB/T7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》等多个绝缘油含气量的相关检测标准,绝缘油中的含气量成为电力行业必定检测的一项指标。
    对此,中试控股面向绝缘油生产企业和充油电器设备厂家推出的变压器绝缘油专用气相色谱仪,配置双FID检测器,TCD检测器,镍转化炉,填充柱进样器,三路绝缘油专用色谱柱等,对绝缘油中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氢气7种气体一次进样即可得出分析结果,是绝缘油生产企业和充油电器设备厂家必不可少的检测仪器。
相关标准 Relevant standards
    DL/T 703-2015《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》
    GB/T 17623-2017《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》
    DL/T 722-2014《变压器油中溶解气体分析和判断导则》
    GB/T 7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》
ZSSP-9900变压器绝缘油专用气相色谱仪参数 Product Parameters
主要用途
用于有机化合物(无机气体)的定性定量分析
工作环境要求
温度要求:15℃—35℃
湿度要求:25%—80%
电源要求:AC220V±10%,50Hz
功率要求2200W
周围温度每变化1℃,柱温箱温度变化小于0.01℃
从 350 降到 50℃ ≤8min(室温25℃)

ZSSP-9900变压器绝缘油专用气相色谱仪主机
温控区
6路独立控温
电路设计
采用ARM嵌入式设计,内部CAN的方式,温控采用高频1700次/秒的反馈机制,控制精度更高
显示器
7寸彩色触摸屏显示,中英文切换,智能化人机对话
进样口
可配3个进样器(填充进样口、分流/不分流毛细进样口)
检测器
可zui多选配4个检测器(FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID)
辅助进样装置
可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器、自动进样器等
色谱软件
全反控网络色谱工作站,可自动获取到色谱仪IP,MAC地址,并能够实现网络自诊断,仪器联网即可实现软件远程更新,固件“一键更新”等功能
连接方式
网络端口连接,亦可同时选择485等模拟输出口,可通过MUDBAS(TCP/IP)协议实现在线仪表的DCS快速通讯及连接
智能化
具有开机自动调取方法文件,自检,当色谱仪达到开机条件后,自动完成升温、点火、准备、自动阀切换、做样、后处理并上传数据结果到指定DCS,可轻松实现在线监测的项目要求
方法储存及方法序列
仪器内部具有大容量储存卡8G,可大量储存色谱方法;方法序列可随意编辑,以便测定不同项目或者实现测试完毕后自动关机等动作,较少人工的无效等待
断电保护
仪器采用断电保护功能,断电瞬间自动保存设置数据,来电即可实现自动升温点火等常规仪器准备工作
自动化
配套8路外部事件,各路事件独立完成所需要参数的设置及执行
快速功能
仪器具有一键准备,一键降温,一键运行及一键点火等快速测试功能,大大节约客户无效等待时间
拓展
zui多4路输入输出设计,可轻松实现通过外部设备启动色谱仪或者色谱仪启动外部事件,输出模式:IO无源触点或者24V输出
升降温
具备快速加热和冷却功能
柱箱温度
室温以上5℃ ~ 450℃(使用液态CO2时可达-50℃,液氮可达-99℃)
程序升温
21阶21平台
zui大升温速率
120℃ / min
温度设定精度
0.1℃
控温精度
0.02℃
温度稳定性
周围温度每变化1℃,柱温箱温度变化小于0.01℃
冷却速度
从 350 降到 50℃ ≤8min(室温25℃)
超温保护
柱温箱内温度过高时,开启自动保护功能
zui大运行时间
9999.99分钟

分流/不分流
毛细柱进样口
用途:用于毛细管色谱柱的进样,多用于微量杂质测定
进样阀
高温伴热阀箱:zui多可控制4路多通阀,zui高可达225度
基本参数
可同时安装四个独立控温的检测器,检测器的气体由手动压力控制系统控制,检测器的数据采集速率是zui高可达250Hz(4ms)
氢火焰离子化
检测器(FID)
zui高使用温度:420℃
方式:双流路方式
自动点火功能:采用军工级点火器,点火丝采用非裸露设计,使用寿命是常规点火丝100倍,10年质保
检测限:5.0 × 10-12g/s(正十六烷)
基线噪音:≤2 ×10-14A
基线漂移:≤1 × 10-13A/30 min(仪器稳定2小时后)
动态范围:107
热导检测器(TCD)
zui高使用温度:300℃
方式:双臂微孔热丝设计
灵敏度:S值≥8000mv.ml/mg(苯)
基线噪音:≤10uv  
基线漂移:≤50uv/30min
动态范围:105

色谱
工作站
适用于win7、win10等操作系统,由符合A/A(美国分析学会)标准的CDF文件读入采样数据
数据采集
自主开发的反控型网络色谱工作站,实现三通道数据同时采集及控制(提供软件著作证书)
权限管理
可实现运维人员,仪器使用员和设备管理员三级权限管理
数据传输
采用网口通信的方式,数据吞吐量更快速,双向握手频率更高,具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口,可以和DCS方便对接
灵敏度
1uV*s,动态范围:220
网络通信
支持无线网络通信连接
无人值守功能
支持开机自启动,自动升温,自动点火,自动开桥流,自动采集样品,自动处理数据,自动出数据趋势图等自动化在线监测所需要的各种功能
自动标定
对于定制化项目,可实现自动走零,走标,校零,校标等功能,也可定时校准
系统安全
全面支持FDA-21CFR Part11认证(电子署名、履历、用户密码)、系统适用性测试(SST)和系统认证工具(IQ/OQ)
批量化处理功能
批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成,将日常繁琐的分析简单化
数据比对
强大的后处理功能,谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全,“特别关注Online”可以在线得到分析结果,而无需等到采集结束

ZSSP-9900变压器绝缘油专用气相色谱仪特征 Product Characteristics
    1、绝缘用专用气相色谱仪配置方案,配置双FID检测器,TCD检测器,镍转化炉,填充柱进样器,三路绝缘油专用色谱柱,对绝缘油中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氢气7种气体一次进样即可得出分析结果。
    2、全新生产工艺,重新设计仪器内的气源通路和内部结构,零部件布局更加合理,降低元器件信号干扰,提高检测准确度,设备的稳定性和耐用度极佳。
    3、采用7寸彩色触摸屏控制,专业色谱仪UI操作界面设计,直观反映进样口、柱温箱、检测器的内部温度值和个检测器的数值,以及运行时间,具备一键降温功能,用户可以自行设定检测条件,使用及其方便。
    4、仪器具备优良的重复性,采用自动进样器进样的实验条件下,仪器测试的重复性误差可达2%,优于国标规定的3%。
    5、柱温箱采用六路独立温控系统,自动后开门系统,21阶21平台程序升温,升/降温速度快,温控精度达到0.1℃,使设备能胜任大范围的样品分析。
    6、可以直接与计算机进行联机,通过PC端网络版色谱工作站软件对仪器进行操作(zui大支持253台),实现程序控制仪器进样口,柱温箱,检测器的升温和降温。在客户配置有自动进样阀(或者自动进样器)的条件下可以实现仪器无人值守,仪器自动升温点火,自动加载方法,自动计算测试结果等一些列的测试流程,满足在线测试的要求。
    7、物联网色谱仪技术,内置IP协议栈,可通过企业局域网或互联网将测试数据上传至传至现场实验室、部门主管及上级领导的计算机中,方便各个部门实时监控仪器的运行及检测结果。可以通过互联网直接与厂家进行对接,实现气相色谱仪的远程诊断,远程程序更新等。

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术



ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用(节选部分)



怎样防止进样针不弯

很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。




提高分离度的几种方法
1.增加柱长可以增加分离度.
2.减少进样量(固体样品加大溶剂量).
3.提高进样技术防止造成两次进样.
4.降低载气流速.
5.降低色谱柱温度.
6.提高汽化室温度.
7.减少系统的死体积,主要是色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。
8. 毛细管色谱柱 要分流,选择合适的分流比.
综上所诉要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。zui终目的是达到分离好,出峰时间快。
气相色谱 柱的安装
色谱柱的正确安装才能保证发挥其zui佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤:
步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平
步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的仪器不同而定。正确合适的插入能zui大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。


(以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。
步骤6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。

 

 

 

 

 

 

 

 

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