气象色谱测定仪-中试控股

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气象色谱测定仪

时间：2022-09-12

中试控股技术研究院鲁工为您讲解：气象色谱测定仪

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30多年专业制造：ZSSP-9900色谱分析仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定，一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（国家规定的七组分溶解气体）
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索，ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先，并达到高水平，优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化，并荣获重点新产品称号，优良产品的技术性和良好的市场前景。

解读新国标：GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施，旧标准GB50325-2010同时废止。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术：ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器绝缘油专用气相色谱仪
产品简介 Product Introduction
绝缘油是变压器中必不可少的绝缘材料，也是变压器绕组和铁芯的冷却油。变压器油中含有一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氢气等气体，当绝缘油中的总含气量小于3%（V/V）时，绝缘油能够起到很好的绝缘效果。但是如果绝缘油中的总含气量过高，就会大幅度降低绝缘油的绝缘强度。而且绝缘油中的气泡在经过高电场区域的时候可能引起局部放电，产生二次气泡，危害整个绝缘线路，并且会加速绝缘油的老化程度，造成变压器故障甚至损坏。
因此，国家出台了DL/T 703-1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》、GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》、电力行业标准DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》、GB/T7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》等多个绝缘油含气量的相关检测标准，绝缘油中的含气量成为电力行业必定检测的一项指标。
对此，中试控股面向绝缘油生产企业和充油电器设备厂家推出的变压器绝缘油专用气相色谱仪，配置双FID检测器，TCD检测器，镍转化炉，填充柱进样器，三路绝缘油专用色谱柱等，对绝缘油中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氢气7种气体一次进样即可得出分析结果，是绝缘油生产企业和充油电器设备厂家必不可少的检测仪器。
相关标准 Relevant standards
DL/T 703-2015《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》
GB/T 17623-2017《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》
DL/T 722-2014《变压器油中溶解气体分析和判断导则》
GB/T 7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》
ZSSP-9900变压器绝缘油专用气相色谱仪参数 Product Parameters
主要用途
用于有机化合物（无机气体）的定性定量分析
工作环境要求
温度要求：15℃—35℃
湿度要求：25%—80%
电源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200W
周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃
从 350 降到 50℃ ≤8min（室温25℃）

ZSSP-9900变压器绝缘油专用气相色谱仪主机
温控区
6路独立控温
电路设计
采用ARM嵌入式设计，内部CAN的方式，温控采用高频1700次/秒的反馈机制，控制精度更高
显示器
7寸彩色触摸屏显示，中英文切换，智能化人机对话
进样口
可配3个进样器（填充进样口、分流/不分流毛细进样口）
检测器
可zui多选配4个检测器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）
辅助进样装置
可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器、自动进样器等
色谱软件
全反控网络色谱工作站，可自动获取到色谱仪IP，MAC地址，并能够实现网络自诊断，仪器联网即可实现软件远程更新，固件“一键更新”等功能
连接方式
网络端口连接，亦可同时选择485等模拟输出口，可通过MUDBAS（TCP/IP）协议实现在线仪表的DCS快速通讯及连接
智能化
具有开机自动调取方法文件，自检，当色谱仪达到开机条件后，自动完成升温、点火、准备、自动阀切换、做样、后处理并上传数据结果到指定DCS，可轻松实现在线监测的项目要求
方法储存及方法序列
仪器内部具有大容量储存卡8G，可大量储存色谱方法；方法序列可随意编辑，以便测定不同项目或者实现测试完毕后自动关机等动作，较少人工的无效等待
断电保护
仪器采用断电保护功能，断电瞬间自动保存设置数据，来电即可实现自动升温点火等常规仪器准备工作
自动化
配套8路外部事件，各路事件独立完成所需要参数的设置及执行
快速功能
仪器具有一键准备，一键降温，一键运行及一键点火等快速测试功能，大大节约客户无效等待时间
拓展
zui多4路输入输出设计，可轻松实现通过外部设备启动色谱仪或者色谱仪启动外部事件，输出模式：IO无源触点或者24V输出
升降温
具备快速加热和冷却功能
柱箱温度
室温以上5℃ ～ 450℃（使用液态CO2时可达-50℃，液氮可达-99℃）
程序升温
21阶21平台
zui大升温速率
120℃ / min
温度设定精度
0.1℃
控温精度
0.02℃
温度稳定性
周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃
冷却速度
从 350 降到 50℃ ≤8min（室温25℃）
超温保护
柱温箱内温度过高时，开启自动保护功能
zui大运行时间
9999.99分钟

分流/不分流
毛细柱进样口
用途：用于毛细管色谱柱的进样，多用于微量杂质测定
进样阀
高温伴热阀箱：zui多可控制4路多通阀，zui高可达225度
基本参数
可同时安装四个独立控温的检测器，检测器的气体由手动压力控制系统控制，检测器的数据采集速率是zui高可达250Hz（4ms）
氢火焰离子化
检测器（FID）
zui高使用温度：420℃
方式：双流路方式
自动点火功能：采用军工级点火器，点火丝采用非裸露设计，使用寿命是常规点火丝100倍，10年质保
检测限：5.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基线噪音：≤2 ×10-14A
基线漂移：≤1 × 10-13A/30 min(仪器稳定2小时后)
动态范围：107
热导检测器（TCD）
zui高使用温度：300℃
方式：双臂微孔热丝设计
灵敏度：S值≥8000mv.ml/mg(苯)
基线噪音：≤10uv
基线漂移：≤50uv/30min
动态范围：105

色谱
工作站
适用于win7、win10等操作系统，由符合A/A（美国分析学会）标准的CDF文件读入采样数据
数据采集
自主开发的反控型网络色谱工作站，实现三通道数据同时采集及控制（提供软件著作证书）
权限管理
可实现运维人员，仪器使用员和设备管理员三级权限管理
数据传输
采用网口通信的方式，数据吞吐量更快速，双向握手频率更高，具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口，可以和DCS方便对接
灵敏度
1uV*s，动态范围：220
网络通信
支持无线网络通信连接
无人值守功能
支持开机自启动，自动升温，自动点火，自动开桥流，自动采集样品，自动处理数据，自动出数据趋势图等自动化在线监测所需要的各种功能
自动标定
对于定制化项目，可实现自动走零，走标，校零，校标等功能，也可定时校准
系统安全
全面支持FDA-21CFR Part11认证（电子署名、履历、用户密码）、系统适用性测试（SST）和系统认证工具（IQ/OQ）
批量化处理功能
批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成，将日常繁琐的分析简单化
数据比对
强大的后处理功能，谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全，“特别关注Online”可以在线得到分析结果，而无需等到采集结束

ZSSP-9900变压器绝缘油专用气相色谱仪特征 Product Characteristics
1、绝缘用专用气相色谱仪配置方案，配置双FID检测器，TCD检测器，镍转化炉，填充柱进样器，三路绝缘油专用色谱柱，对绝缘油中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氢气7种气体一次进样即可得出分析结果。
2、全新生产工艺，重新设计仪器内的气源通路和内部结构，零部件布局更加合理，降低元器件信号干扰，提高检测准确度，设备的稳定性和耐用度极佳。
3、采用7寸彩色触摸屏控制，专业色谱仪UI操作界面设计，直观反映进样口、柱温箱、检测器的内部温度值和个检测器的数值，以及运行时间，具备一键降温功能，用户可以自行设定检测条件，使用及其方便。
4、仪器具备优良的重复性，采用自动进样器进样的实验条件下，仪器测试的重复性误差可达2%，优于国标规定的3%。
5、柱温箱采用六路独立温控系统，自动后开门系统，21阶21平台程序升温，升/降温速度快，温控精度达到0.1℃，使设备能胜任大范围的样品分析。
6、可以直接与计算机进行联机，通过PC端网络版色谱工作站软件对仪器进行操作(zui大支持253台)，实现程序控制仪器进样口，柱温箱，检测器的升温和降温。在客户配置有自动进样阀(或者自动进样器)的条件下可以实现仪器无人值守，仪器自动升温点火，自动加载方法，自动计算测试结果等一些列的测试流程，满足在线测试的要求。
7、物联网色谱仪技术，内置IP协议栈，可通过企业局域网或互联网将测试数据上传至传至现场实验室、部门主管及上级领导的计算机中，方便各个部门实时监控仪器的运行及检测结果。可以通过互联网直接与厂家进行对接，实现气相色谱仪的远程诊断，远程程序更新等。

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用（节选部分）

气相色谱仪的使用注意事项：
1．气路系统的维护
（1）气体管路的维护气源至气相色谱仪的连接管线应定期用无水乙醇清洗，并用干燥N2气吹扫干净。如果用无水乙醇清洗后管路仍不通，可用洗耳球加压吹洗。加压后仍无效，可考虑用细钢丝捅针疏通管路。
（2）气体自气源进入色谱柱前需要通过的干燥净化管，管中活性炭、硅胶、分子筛应定期进行更换或烘干，以保证气体的纯度。
（3）阀的维护稳压阀、针形阀及稳流阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄（顺时针转动）；针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态（逆时针转动）对于稳流阀，当气路通气时，必须先打开稳流阀的阀针，流量的调节应从大流量调到所需要的流量；稳流压阀、针形阀及稳流阀均不可作开关使用；各种阀的进、出气口不能接反。
（4）皂膜流量计的维护使用皂膜流量计时要注意保持流量计的清洁、湿润，皂水可用餐洗净配制
2．进样系统的维护
（1）气化室进样口的维护长期使用后硅橡胶微粒会积聚造成进样口管道阻塞，或气源净化不够使进样口玷污，此时应对进样口清洗。清洗方法是：首先从进样口处拆下色谱柱，旋下散热片，清除导管和接头部件内的硅橡胶微粒（注意：接头部件千万不能碰弯），接着用丙酮和蒸馏水依次清洗导管和接头部件，并吹干。然后按拆卸的相反程序安装好，zui后进行气密性检查。硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。
（2）微量注射器的维护：使用前先用丙酮等溶剂洗净，使用后立即清洗处理以免针芯被样品中高沸点物质玷污而阻塞；切忌用重碱性溶液洗涤，以免玻璃和不锈钢零件受腐蚀而漏水漏气；不宜吸取有悬浮物质的溶液，以免卡针；针尖不能用火直接烧，以免针尖退火而失去穿戳能力。
3．分离系统
（1）新安装色谱柱使用前必须进行老化。
（2）新购买的色谱柱要在分析样品前先测试柱性能是否合格，如不合格可以退货，色谱柱使用一段时间后，柱性能可能会发生变化，当分析结果有问题时，应该用测试标样测试色谱柱，每次测试结果应保存起来作为色谱柱寿命的记录。
（3）色谱柱暂时不用时，应将其从仪器上卸下，在柱两端套上不锈钢螺帽（或者用一块硅橡胶堵上），并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。
（4）每次关机前都应将柱箱温度降到室温，然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气，则空气（氧气）扩散进入柱管会造成固定液氧化和降解。仪器有过温保护功能时，每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度（超过此温度时，仪器会自动停止加热），以确保柱箱温度不超过色谱柱的zui高使用温度，对色谱柱造成一定的损伤（如固定液的流失或者固定相颗粒的脱落），降低色谱柱的使用寿命。
（5）对于毛细管柱，如果使用一段时间后柱效有大幅度的降低，往往表明固定液流失太多，有时也可能只是由于一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力，这时可以在高温下老化，用载气将污染物冲洗出来。若柱性能仍不能恢复，就得从仪器上卸下柱子，将柱头截去10cm或更长，去除掉zui容易被污染的柱头后再安装测试，此时往往能恢复柱性能。如果还是不起作用，可再反复注射溶剂进行清洗，常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可进样5～10μL，这一办法常能奏效。
4．检测系统的维护保养
（1）热导池检测器的维护和保养
①尽量采用高纯气源；载气与样品气中应无腐蚀性物质、机械性杂质或其它污染物。
②载气至少通入半小时，保证将气路中的空气赶走后，方可通电，以防热丝元件的氧化。未通载气严禁加载桥电流。
③根据载气的性质，桥电流不允许超过额定值。如载气用N2时，桥电流应低于150mA；用H2时，则应低于270mA。在保证分析灵敏度的情况下，尽量使用低桥流以延长钨丝使用寿命。
④检测器不允许有剧烈振动。
⑤使用热导池进行高温分析时，如果停机，首先切断桥电流，等检测室温度降至50℃以下，再关闭气源，这样可以延长热丝元件的使用寿命。
⑥当热导池使用时间长或被玷污后，必须进行清洗。
⑦长期不使用时，须将进气口、出气口堵塞，以确保钨丝不被氧化；
（2）氢火焰离子化检测器的维护和保养
①尽量采用高纯气源，空气必须经过5A分子筛充分的净化。
②在zui佳的N2/H2比以及zui佳空气流速的条件下使用。
③色谱柱必须经过严格的老化处理。
④离子室要注意避免外界干扰，保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。
⑤长期使用会使喷嘴堵塞，因而造成火焰不稳、基线不准等故障，所以实际操作过程中应经常对喷嘴进行清洗。若检测器玷污不太严重时，清洗方法是：将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器连接起来，然后通载气将检测器恒温箱升至120℃以上，再从进样口注入20μL的蒸馏水，接着再用90μL丙酮进行清洗，并在此温度下保持1～2h，
检查基线是否平稳。若基线不理想，则可再洗一次或卸下清洗（注意！更换色谱柱，必须先切断氢气源）。
5．温度控制系统的维护
温度控制系统每月检查一次，应严格按照仪器的说明书操作，不能随意乱动。
相色谱仪应用范围：
1、石油和石油化工分析：
油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。
2、环境分析：
大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。
3、食品分析：
农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。
4、药物和临床分析：
雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。
5、农药残留物分析：
有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。
6、精细化工分析：
添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。
7、聚合物分析：
单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。
8、合成工业：
方法研究、质量监控、过程分析。

气相色谱仪使用方法怎样？
1 、开氮气、氢气、空气发生器电源开关（或氮气瓶总阀），调节输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时调整，无需调整）。
2 、将色谱仪气体净化器的气体开关打开至“开”位置。观察色谱柱载气后B的柱前压力上升并稳定约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。
3 、设定每个工作部件的温度。 TVOC分析的条件设置：（a）烤箱：烤箱初始温度50°C 、初始时间10分钟、加热速率5°C / min 、结束温度250°C 、结束时间10分钟；（b）注射器和检测器：均为250°C。用于脂肪酸分析的色谱条件：（a）烘箱：烘箱的初始温度140°C 、初始时间5分钟、加热速率4°C / min 、终止温度240°C 、终止时间15分钟；（b）进样器温度为260°C检测器温度为280°C。
4 、点火：待测试（按“显示、 Shift 、检测器”检查检测器温度）温度升至150°C以上后，将净化器上的氢气、空气开关阀打开至“ON”位置。观察到色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住点火开关（无点火时间为6~8秒）进行点火。同时，明亮的金属片靠近探测器出口，当火开启时，金属片上会有明显的水蒸气。如果氢气在6~8秒内未点火，则松开点火开关并重新点火。在点火操作期间，如果发现水在检测器出口中的白色聚四氟乙烯盖中冷凝，则可以拧下检测器收集器盖并移除水。确定色谱工作站上是否点燃氢火焰的方法：观察氢火焰点燃后的基线电压应高于点火前的基线电压。