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电力技术
变压器油气相色谱测定仪
时间:2022-09-12

中试控股技术研究院鲁工为您讲解:变压器油气相色谱测定仪

中试控股  造中国制造的优质品牌

30多年专业制造:ZSSP-9900色谱分析

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定,一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测:H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等(国家规定的七组分溶解气体)
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量,是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障,以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索,ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先,并达到高水平,优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化,并荣获重点新产品称号,优良产品的技术性和良好的市场前景。


解读新国标:GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施,旧标准GB50325-2010同时废止。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术:ZSSP-9900变压器油气相色谱仪


ZSSP-9900变压器油气相色谱仪






ZSSP-9900气相色谱仪Classic
产品简介 Product Introduction
  气相色谱仪是一种对混合气体中各组成成分进行分析检测的高精密度科学仪器,以氮气、氢气、氦气、氩气等气体为载气,对混合气体中的各种成分进行定性和定量分析。GC2030Classic气相色谱仪(按键式)是泰特仪器潜心研究研发出来的一款经济实用型气相色谱仪,采用“液晶屏+按键”的控制系统,界面操作简单直观,方便用户使用。
  本仪器广泛应用于科研教育、石油、化工、生物化学、食品安全、医药卫生、环境监测、司法调查等多个领域。仪器测试精度高,重复性好,值得信赖。
产品参数 Product Parameters
主要用途
用于有机化合物(无机气体)的定性定量分析
工作环境要求
温度要求:15℃—35℃
湿度要求:25%—80%
电源要求:AC220V±10%,50Hz
功率要求0.01℃
外形尺寸600×540×450mm
重量约60kg

ZSSP-9900气相色谱仪主机
温控区
6路独立控温
电路设计
采用ARM嵌入式设计,内部CAN的方式,温控采用高频1700次/秒的反馈机制,控制精度更高
显示器
3.5寸蓝色液晶屏+按键控制面板
进样口
可配3个进样器(填充进样口、分流/不分流毛细进样口)
检测器
可最多选配4个检测器(FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID)
辅助进样装置
可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器、自动进样器等
色谱软件
全反控网络色谱工作站,可自动获取到色谱仪IP,MAC地址,并能够实现网络自诊断,仪器联网即可实现软件远程更新,固件“一键更新”等功能
连接方式
网络端口连接,亦可同时选择485等模拟输出口,可通过MUDBAS(TCP/IP)协议实现在线仪表的DCS快速通讯及连接
智能化
具有开机自动调取方法文件,自检,当色谱仪达到开机条件后,自动完成升温、点火、准备、自动阀切换、做样、后处理并上传数据结果到指定DCS,可轻松实现在线监测的项目要求
方法储存及方法序列
仪器内部具有大容量储存卡8G,可大量储存色谱方法;方法序列可随意编辑,以便测定不同项目或者实现测试完毕后自动关机等动作,较少人工的无效等待
断电保护
仪器采用断电保护功能,断电瞬间自动保存设置数据,来电即可实现自动升温点火等常规仪器准备工作
自动化
配套8路外部事件,各路事件独立完成所需要参数的设置及执行
快速功能
仪器具有一键准备,一键降温,一键运行及一键点火等快速测试功能,大大节约客户无效等待时间
拓展
最多4路输入输出设计,可轻松实现通过外部设备启动色谱仪或者色谱仪启动外部事件,输出模式:IO无源触点或者24V输出
升降温
具备快速加热和冷却功能
柱箱温度
室温以上5℃ ~ 450℃(使用液态CO2时可达-50℃,液氮可达-99℃)
程序升温
16阶16平台
最大升温速率
120℃ / min
温度设定精度
0.1℃
控温精度
0.02℃
温度稳定性
周围温度每变化1℃,柱温箱温度变化小于0.01℃
冷却速度
从 350 降到 50℃ ≤8min(室温25℃)
超温保护
柱温箱内温度过高时,开启自动保护功能
最大运行时间
9999.99分钟

ZSSP-9900气相色谱仪基本参数
进样口数量:最多可同时安装三个独立控温的进样单元(进样口/进样阀)
进样口温度范围:最高温度420℃,升温设定1℃步阶
进样单元种类:单/双填充柱进样口、分流/不分流进样口、宽口径进样口
单/双填充柱
进样口
用于有机化合物(无机气体)的定性定量分析
分流/不分流
毛细柱进样口
用途:用于毛细管色谱柱的进样,多用于微量杂质测定
进样阀
高温伴热阀箱:最多可控制4路多通阀,最高可达225度
可同时安装四个独立控温的检测器,检测器的气体由手动压力控制系统控制,检测器的数据采集速率是最高可达250Hz(4ms)
氢火焰离子化
检测器(FID)
最高使用温度:420℃
方式:双流路方式
自动点火功能:采用军工级点火器,点火丝采用非裸露设计,使用寿命是常规点火丝100倍,10年质保
检测限:5.0 × 10-12g/s(正十六烷)
基线噪音:≤2 ×10-14A
基线漂移:≤1 × 10-13A/30 min(仪器稳定2小时后)
动态范围:107
热导检测器(TCD)
最高使用温度:300℃
方式:双臂微孔热丝设计
灵敏度:S值≥8000mv.ml/mg(苯)
基线噪音:≤10uv  
基线漂移:≤50uv/30min
动态范围:105
电子捕获
检测器(ECD)
最高使用温度:400°C
方式:使用Ni63源恒电流方式
最小检测限:≤1.0 × 10-13g/s(r-666)
基线噪音:≤40uv   
基线漂移≤100uv/30min
动态范围:104
火焰光度
检测器(FPD)
最高使用温度:350°C
最小检测限:≤1.4×10-12g/s(P) ,≤5×10-11g/s(S);
基线噪音:≤20uv
基线漂移≤50uv/30min
线性动态范围:≥103S,≥104P;
色谱
工作站
适用于win7、win10等操作系统,由符合A/A(美国分析学会)标准的CDF文件读入采样数据
数据采集
自主开发的反控型网络色谱工作站,实现三通道数据同时采集及控制(提供软件著作证书)
权限管理
可实现运维人员,仪器使用员和设备管理员三级权限管理
数据传输
采用网口通信的方式,数据吞吐量更快速,双向握手频率更高,具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口,可以和DCS方便对接
灵敏度
1uV*s,动态范围:220
网络通信
支持无线网络通信连接
无人值守功能
支持开机自启动,自动升温,自动点火,自动开桥流,自动采集样品,自动处理数据,自动出数据趋势图等自动化在线监测所需要的各种功能
自动标定
对于定制化项目,可实现自动走零,走标,校零,校标等功能,也可定时校准
系统安全
全面支持FDA-21CFR Part11认证(电子署名、履历、用户密码)、系统适用性测试(SST)和系统认证工具(IQ/OQ)
批量化处理功能
批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成,将日常繁琐的分析简单化
数据比对
强大的后处理功能,谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全,“特别关注Online”可以在线得到分析结果,而无需等到采集结束


ZSSP-9900气相色谱仪特征 Product Characteristics

    1、合理构建仪器内的气源通路和内部结构,零部件布局更加合理,降低元器件信号干扰,提高检测准确度,设备的稳定性和耐用度极佳。
    2、仪器具备优良的重复性,采用自动进样器进样的实验条件下,仪器测试的重复性误差可达2%,优于国标规定的3%。
    3、柱温箱采用六路独立温控系统,自动后开门系统,21阶21平台程序升温,升/降温速度快,温控精度达到0.1℃,使设备能胜任大范围的样品分析。
    4、整机采用模块化设计,可多处理器并行工作。包含2种进样口模块(毛细柱进样口和填充柱进样口),5种高性能检测器模块(FID、TCD、ECD、FPD和NPD),可以按照客户要求安装多种进样口及检测器模块(可定制六通阀、十通阀气体进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉),最大支持3组进样口和4种检测器,方便用户后期升级改造。
    5、可以直接与计算机进行联机,通过PC端网络版色谱工作站软件对仪器进行操作(最大支持253台),实现程序控制仪器进样口,柱温箱,检测器的升温和降温。在客户配置有自动进样阀(或者自动进样器)的条件下可以实现仪器无人值守,仪器自动升温点火,自动加载方法,自动计算测试结果等一些列的测试流程,满足在线测试的要求。
    6、独家物联网色谱仪技术,内置IP协议栈,可通过企业局域网或互联网将测试数据上传至传至现场实验室、部门主管及上级领导的计算机中,方便各个部门实时监控仪器的运行及检测结果。可以通过互联网直接与厂家进行对接,实现气相色谱仪的远程诊断,远程程序更新等。

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术



ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用(节选部分)




优化气相色谱仪性能的途径
在很多化学监测试验中,我们都会用到色谱法,而气相色谱仪是一种将分析样品进行气化处理后再进行色谱分析的方法,该仪器在对样品进行某一组分的定性和定量分析方面较为常用。由于气相色谱仪的操作存在气化、进样和分离等前处理步骤,因此进行色谱分析的效果也就会受到更多的干扰,以下针对气相色谱仪的检测影响因素来进行深入分析和研究,来找到优化气相色谱仪性能的途径。
1 气相色谱仪性能影响因素和控制措施
1.1 气路系统对于气相色谱仪性能的影响
如果载气的纯度不够,则很容易影响气相色谱仪进行分析的灵敏度,因为载气中的杂质会造成气相分析过程的干扰。为了降低载气不纯造成的影响,我们可以通过在气相色谱仪的气路系统中串联上一个载气净化器来去除载气中的杂质,并且,为了降低气路系统波动对于色谱分析结果的影响,我们要尽量保证载气气压的稳定,并保证气相色谱进样分离的彻底性。
1.2 进样系统对于气相色谱仪性能的影响
对于采用注射器进行进样操作的气相色谱实验来说,进样的频率和操作的规范性对于色谱仪的分析效果影响较大,如果进行进样操作时,没有对注射器进行排空,那么如果注射进样每次进样的量较少的话,未排空进样对于测量结果将产生极大的影响。为了降低这种人为操作的误差,一些实验室采用自动进样的方法,也就是运用自动进样器来控制进样阀进行固定体积的进样操作,这样就能保证气相色谱分析的精度。
1.3 分离系统对于气相色谱仪性能的影响
对于色谱仪来讲进行分离的主要环节都发生在色谱柱上,当前很多实验室在进行分离系统设置时都多用液体固定相,但选取固定液并没有一个特定的规律。实验室在进行气相色谱仪的固定液选择方面还是多依靠检测人员的经验,因此很多实验室在分离系统的操作方面存在较多的人为误差。但相似相溶是最基本的选取固定液的原则,因此在进行非极性进样分析时要选择非极性的固定液,这样检测样的组分会按照沸点的固定顺序出现峰值,而如果是进行极性样品的检测,则要选择极性相当的固定液。我们知道进行气相色谱分析时,效果的准确与否主要的影响因素来自于色谱柱,气相色谱仪中的色谱柱主要有两种,其一是填充柱,另一种为毛细管柱,对于大部分化学分析实验室来说,选择填充柱较为经济,选择品种也较为多样,就是分离的效果稍差一些。而毛细管柱在分离的能力方面较为突出,且得出分析结果的速度也很快,这是因为毛细管柱存在渗透性好的优点,这就使得载气流可以快速通过,这就对混合气体的分离带来了便利,帮助试验人员解决了填充柱带来的分离问题,不过毛细管柱由于孔隙小,容量就小,那么进样量也就会相应地要求少,在进行进样系统设置时就一定要采取相应的措施,比如可以采用分流进样等模式进行进样操作,这种方式简言之就是少量注入液样,在进样器中进行气化操作,在与载气混合时只让少量试样通过色谱柱进行分离,这种方法操作简单因此在气相色谱分析行业得到了广泛认可。
1.4 温度控制系统对于气相色谱仪性能的影响
我们知道不同的样品适合不同的分析方法,如果进行定量分析的方法选择方面出现了失误,那么检测的结果也就会出现误差。一般采用定量分析法中的外标法进行化学分析时,对于进样量的控制准确度要求就较高,由于这一方法省去了加标准溶液的步骤,因此操作相对简化,我们只需要在进行实际样品测量前,做好不同浓度的标准曲线绘制工作然后在同样的试验条件下进行样品的检测,并将样品检测所得的曲线与之前做好的标准曲线进行对比就可以对样品进行定量分析。如果样品的曲线与标准曲线出现了严重偏差,那么也就是说样品中的标准物质含量存在预测的误差,那么就要根据样品曲线的情况进行标准曲线的重新绘制工作,只有这样才能保证定量分析的准确性。
1.5 选择定量分析方法对于气相色谱分析结果的影响
由于温度对于色谱柱的分离效果和效率,以及检测器最终的分析结果具有较大的影响,因此温度控制系统的运行效果对于气相色谱仪的性能是有影响的.我们所用的气相色谱仪在气化室与色谱柱和检测室三方都要进行恒温处理,对于色谱柱和检测器的影响我们前边已经阐述了,而对于气化效果,温度控制的影响也是很大的,为了使样品进行迅速地且完全地气化,并且保证样品不会发生分解作用,就要保证气化室的温度控制在样品沸点以上又不能过高的定值上。
2 气相色谱常见故障处理
气相色谱种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机等电子器件。要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。
3 气相色谱仪维修维护经验
要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的结构,即气路系统、分离系统和检测系统,色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,缩小产生故障的范围。对于气路系统出的故障,主要是有漏气和气路堵塞这两种现象,同时气体不纯,气体的流量不稳等等,对色谱的基线和出峰也会产生影响,有时色谱打不着火,就要检查气路和检测器的问题。色谱不出峰,首先检查色谱工作站,是否接触不良,然后再检测检测器,是否没有打着火或火焰熄灭,最后才查看气路问题,看各气体的压力是否正常。出现噪声过大,如果是刚换过气体,就要怀疑气体的纯度是否不够,再看温控系统是否稳定,然后看检测器是否收到污染,如果污染了要进行清洗,最后看色谱柱是否损伤或污染。如果色谱峰出现异常(如峰拖尾、分叉、或只出溶剂峰不出溶质峰),先看温度设置是否最佳,可升高或降低温度看是否正常,再看进样器的玻璃衬管是否破损或污染,然后看色谱柱是否出了问题,如果是色谱柱的问题,需对色谱柱清洗或老化处理。对气相色谱的维修要多看资料,对问题仔细分析,胆大心细,分部查找,缩小问题的范围,遇到自己不能解决的,不要蛮干,及时找厂家联系维修。
总之,在进行气相色谱仪的操作时,有很多影响因素会对检测结果产生影响,这其中有人为的误差,也有色谱仪本身的因素,那么我们为了提高气相色谱仪的检测性能,就必须通过对色谱仪的各种影响因素进行了解,针对不同的检测样品找到进行气相色谱分析的最佳途径,同时运用相应的手段降低影响因素的干扰作用,保证气相色谱仪在进行化学分析时保持最佳的性能。但对于气相色谱仪的保养和检修工作也是保持气相色谱仪性能的一种手段,我们在进行色谱法检测的操作之前要保证气相色谱仪能够正常运行,才能对其性能进行提升。

 

 

 

 

 

 

 

 

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