中试控股技术研究院鲁工为您讲解：变压器油色谱测定仪

中试控股 ✔ 塑造中国制造的优质品牌

30多年专业制造：ZSSP-9900色谱分析仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定，一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（国家规定的七组分溶解气体）
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索，ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先，并达到高水平，优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化，并荣获重点新产品称号，优良产品的技术性和良好的市场前景。

解读新国标：GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施，旧标准GB50325-2010同时废止。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术：ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900气相色谱仪Classic
产品简介 Product Introduction
  气相色谱仪是一种对混合气体中各组成成分进行分析检测的高精密度科学仪器，以氮气、氢气、氦气、氩气等气体为载气，对混合气体中的各种成分进行定性和定量分析。GC2030Classic气相色谱仪(按键式)是泰特仪器潜心研究研发出来的一款经济实用型气相色谱仪，采用“液晶屏+按键”的控制系统，界面操作简单直观，方便用户使用。
  本仪器广泛应用于科研教育、石油、化工、生物化学、食品安全、医药卫生、环境监测、司法调查等多个领域。仪器测试精度高，重复性好，值得信赖。
产品参数 Product Parameters
主要用途
用于有机化合物（无机气体）的定性定量分析
工作环境要求
温度要求：15℃—35℃
湿度要求：25%—80%
电源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求0.01℃
外形尺寸600×540×450mm
重量约60kg

ZSSP-9900气相色谱仪主机
温控区
6路独立控温
电路设计
采用ARM嵌入式设计，内部CAN的方式，温控采用高频1700次/秒的反馈机制，控制精度更高
显示器
3.5寸蓝色液晶屏+按键控制面板
进样口
可配3个进样器（填充进样口、分流/不分流毛细进样口）
检测器
可最多选配4个检测器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）
辅助进样装置
可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器、自动进样器等
色谱软件
全反控网络色谱工作站，可自动获取到色谱仪IP，MAC地址，并能够实现网络自诊断，仪器联网即可实现软件远程更新，固件“一键更新”等功能
连接方式
网络端口连接，亦可同时选择485等模拟输出口，可通过MUDBAS（TCP/IP）协议实现在线仪表的DCS快速通讯及连接
智能化
具有开机自动调取方法文件，自检，当色谱仪达到开机条件后，自动完成升温、点火、准备、自动阀切换、做样、后处理并上传数据结果到指定DCS，可轻松实现在线监测的项目要求
方法储存及方法序列
仪器内部具有大容量储存卡8G，可大量储存色谱方法；方法序列可随意编辑，以便测定不同项目或者实现测试完毕后自动关机等动作，较少人工的无效等待
断电保护
仪器采用断电保护功能，断电瞬间自动保存设置数据，来电即可实现自动升温点火等常规仪器准备工作
自动化
配套8路外部事件，各路事件独立完成所需要参数的设置及执行
快速功能
仪器具有一键准备，一键降温，一键运行及一键点火等快速测试功能，大大节约客户无效等待时间
拓展
最多4路输入输出设计，可轻松实现通过外部设备启动色谱仪或者色谱仪启动外部事件，输出模式：IO无源触点或者24V输出
升降温
具备快速加热和冷却功能
柱箱温度
室温以上5℃ ～ 450℃（使用液态CO2时可达-50℃，液氮可达-99℃）
程序升温
16阶16平台
最大升温速率
120℃ / min
温度设定精度
0.1℃
控温精度
0.02℃
温度稳定性
周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃
冷却速度
从 350 降到 50℃ ≤8min（室温25℃）
超温保护
柱温箱内温度过高时，开启自动保护功能
最大运行时间
9999.99分钟

ZSSP-9900气相色谱仪基本参数
进样口数量：最多可同时安装三个独立控温的进样单元（进样口/进样阀）
进样口温度范围：最高温度420℃，升温设定1℃步阶
进样单元种类：单/双填充柱进样口、分流/不分流进样口、宽口径进样口
单/双填充柱
进样口
用于有机化合物（无机气体）的定性定量分析
分流/不分流
毛细柱进样口
用途：用于毛细管色谱柱的进样，多用于微量杂质测定
进样阀
高温伴热阀箱：最多可控制4路多通阀，最高可达225度
可同时安装四个独立控温的检测器，检测器的气体由手动压力控制系统控制，检测器的数据采集速率是最高可达250Hz（4ms）
氢火焰离子化
检测器（FID）
最高使用温度：420℃
方式：双流路方式
自动点火功能：采用军工级点火器，点火丝采用非裸露设计，使用寿命是常规点火丝100倍，10年质保
检测限：5.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基线噪音：≤2 ×10-14A
基线漂移：≤1 × 10-13A/30 min(仪器稳定2小时后)
动态范围：107
热导检测器（TCD）
最高使用温度：300℃
方式：双臂微孔热丝设计
灵敏度：S值≥8000mv.ml/mg(苯)
基线噪音：≤10uv  
基线漂移：≤50uv/30min
动态范围：105
电子捕获
检测器（ECD）
最高使用温度：400°C
方式：使用Ni63源恒电流方式
最小检测限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基线噪音：≤40uv   
基线漂移≤100uv/30min
动态范围：104
火焰光度
检测器（FPD）
最高使用温度：350°C
最小检测限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基线噪音：≤20uv
基线漂移≤50uv/30min
线性动态范围：≥103S，≥104P；
色谱
工作站
适用于win7、win10等操作系统，由符合A/A（美国分析学会）标准的CDF文件读入采样数据
数据采集
自主开发的反控型网络色谱工作站，实现三通道数据同时采集及控制（提供软件著作证书）
权限管理
可实现运维人员，仪器使用员和设备管理员三级权限管理
数据传输
采用网口通信的方式，数据吞吐量更快速，双向握手频率更高，具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口，可以和DCS方便对接
灵敏度
1uV*s，动态范围：220
网络通信
支持无线网络通信连接
无人值守功能
支持开机自启动，自动升温，自动点火，自动开桥流，自动采集样品，自动处理数据，自动出数据趋势图等自动化在线监测所需要的各种功能
自动标定
对于定制化项目，可实现自动走零，走标，校零，校标等功能，也可定时校准
系统安全
全面支持FDA-21CFR Part11认证（电子署名、履历、用户密码）、系统适用性测试（SST）和系统认证工具（IQ/OQ）
批量化处理功能
批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成，将日常繁琐的分析简单化
数据比对
强大的后处理功能，谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全，“特别关注Online”可以在线得到分析结果，而无需等到采集结束

ZSSP-9900气相色谱仪特征 Product Characteristics
    1、合理构建仪器内的气源通路和内部结构，零部件布局更加合理，降低元器件信号干扰，提高检测准确度，设备的稳定性和耐用度极佳。
    2、仪器具备优良的重复性，采用自动进样器进样的实验条件下，仪器测试的重复性误差可达2%，优于国标规定的3%。
    3、柱温箱采用六路独立温控系统，自动后开门系统，21阶21平台程序升温，升/降温速度快，温控精度达到0.1℃，使设备能胜任大范围的样品分析。
    4、整机采用模块化设计，可多处理器并行工作。包含2种进样口模块(毛细柱进样口和填充柱进样口），5种高性能检测器模块(FID、TCD、ECD、FPD和NPD)，可以按照客户要求安装多种进样口及检测器模块（可定制六通阀、十通阀气体进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉），最大支持3组进样口和4种检测器，方便用户后期升级改造。
    5、可以直接与计算机进行联机，通过PC端网络版色谱工作站软件对仪器进行操作(最大支持253台)，实现程序控制仪器进样口，柱温箱，检测器的升温和降温。在客户配置有自动进样阀(或者自动进样器)的条件下可以实现仪器无人值守，仪器自动升温点火，自动加载方法，自动计算测试结果等一些列的测试流程，满足在线测试的要求。
    6、独家物联网色谱仪技术，内置IP协议栈，可通过企业局域网或互联网将测试数据上传至传至现场实验室、部门主管及上级领导的计算机中，方便各个部门实时监控仪器的运行及检测结果。可以通过互联网直接与厂家进行对接，实现气相色谱仪的远程诊断，远程程序更新等。

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用（节选部分）

结果讨论
（1）标准曲线。以峰面积与其浓度作回归曲线，得线性方程y=a+bx，TVOC混合标准品溶液中各组分线性回归方程：苯y=202373x-4764.4，甲苯y=165926x-3174.7，乙酸正丁酯y=14127x+224.3，乙苯y=133566x-2177.1，对（间）二甲苯y= 131246x-694.0，苯乙烯y=192548+17214.0，邻二甲苯y= 119599x-1466.8，正十一烷y=88737x+5790.7；其相关系数分别为0.9999，1.000，0.9985，0.9999，1.000，0.9985，1.000，0.9995。
（2）准确度。通过本方法对国家标准物质研究中心的标准样品进行分析，苯、甲苯、乙苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯的测定值为：144、140、140、298、144、143，其对应标准值为149±10、147±9、148±9、149±9/148±10、149±8、150±10（单位ug/mL）。将测定值与标准示值进行比对，各组分的测定结果均符合要求，说明该法测定的结果准确可靠。
（3）精确度。向老化清洁后的吸附管中加入浓度为10mg/mL TVOC混合标准液各1μL，参照校准曲线选定的色谱条件重复性试验。各组分的峰面积测定结果的相对标准偏差RSD符合国标给定的范围（0.4%～2.8%），表明本法具有较好的精确度，可满足定量分析的要求。
用Tenax采样管二次热解析气相色谱法测定塑料玩具厂界空气中TVOC的方法，从目前看便捷，可使苯为代表的低沸点组份和正十一烷为代表的高沸点组份获得较高的吸附/解吸效率，提高工作效率和数据重复性准确性。
气相色谱分析的样品导入技术及其应用
近几年气相色谱的样品导入技术发展迅猛，具有绿色环保等优势，如静态顶空、热脱附、固相微萃取等技术，逐渐取代了原有的传统进样方法，在化妆品、食品、包装和制药业中的挥发性成分测定中得到了广泛应用，具有较好的前景。因此由中试控股色谱技术人员就几种环保的样品导入方法进行分析。
有机化合物的主要分析方法就是气相色谱法，在其预处理样品的步骤中，如液-液萃取，需要耗费大量有机溶剂，而这种有机溶剂的废液是一种环境污染源。当前对于分析化学技术的要求除了高效、灵敏和便捷之外，还要求其低污染，减少有害试剂的使用。
1 静态顶空
1.1 原理
静态顶空法是一种间接性的测定方法，主要是对固液体蒸汽中挥发性成分进行气相分析，其原理主要是依据拉乌尔定律，也就是当系统达到恒温状态下的动态热平衡时，气相中的组分浓度较为恒定。
顶空技术的优点主要为：防止分析物在基体中被萃取，缓解溶剂对环境造成的污染；获取组分较为干净，基体造成的干扰较小；缩短预处理所耗费的时间，维护进样系统。
1.2 应用
静态顶空测量的主要为200℃以下的挥发性组分，及预处理较为困难的样品，而高沸点的难挥发物先完成化学衍生化。顶空技术通常用于食品、香精、环境样品和烟草产品中的易挥发物。
2 热脱附
2.1 原理及吸附剂选择
热脱附是通过热的流动气体（惰性）解析或者提取溶液样品中目标物的一种技术，其中包括样品采集、样品预处理浓缩、目标物提取和进样等系列过程。相较于传统溶剂的洗脱，热脱附技术的操作更为便捷，具有较高的富集效率，且溶剂无毒性，是一种环保、绿色的预处理样品技术。
一些专家对热脱附装置进行了完善，如通过气路回路和吸附剂分离捕集，有效防止了记忆效应，而热转换线的缩短，有效降低了损失和分解的有机物量，大幅度改善了系统灵敏性，能够在不同的基体中广泛应用。中试控股实现了同步切换电子控制阀和电子制冷，有效避免了结冰堵塞，100℃/s的加热效率保证系统解吸效率较高，而双重浓缩（冷阱、采样管）使富集倍数能够达到十万以上。分流系统能够重复多次样品实验，而泄露测试装置能够使数据和样品更为完整。
热脱附技术中应用的吸附剂与其他技术中所用吸附剂有一定程度的共通性，通常情况下，可以参照吹扫捕集技术来进行吸附剂的选择。原有的热脱附技术是一种单级过程，其将样品中的分析物直接送至气象色谱分析仪中，这个过程通常需要耗费几分钟的时间，而较长的进样时间会展宽色谱峰。因为溶剂和水无法事先排除，在制冷过程中易导致鬼峰、管路堵塞和高背景，单向流路会严重影响分析的重现性。