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自动色谱仪

时间：2022-09-12

中试控股技术研究院鲁工为您讲解：自动色谱仪

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30多年专业制造：ZSSP-9900色谱分析仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定，一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（国家规定的七组分溶解气体）
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索，ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先，并达到高水平，优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化，并荣获重点新产品称号，优良产品的技术性和良好的市场前景。

解读新国标：GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施，旧标准GB50325-2010同时废止。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术：ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900色谱分析仪介绍
绝缘油是变压器中必不可少的绝缘材料，也是变压器绕组和铁芯的冷却油。变压器油中含有一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氢气等气体，当绝缘油中的总含气量小于3%（V/V）时，绝缘油的品质最佳，能够起到很好的绝缘效果。但是如果绝缘油中的总含气量过高，就会大幅度降低绝缘油的绝缘强度。而且绝缘油中的气泡在经过高电场区域的时候可能引起局部放电，产生二次气泡，危害整个绝缘线路，并且会加速绝缘油的老化程度，造成变压器故障甚至损坏。
因此，国家出台了DL/T 703-1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》、GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》、电力行业标准DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》、GB/T7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》等多个绝缘油含气量的相关检测标准，绝缘油中的含气量成为电力行业必定检测的一项指标。
对此，中试控股面向绝缘油生产企业和充油电器设备厂家推出的变压器绝缘油专用气相色谱仪，配置双FID检测器，TCD检测器，镍转化炉，填充柱进样器，三路绝缘油专用色谱柱等，对绝缘油中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氢气7种气体一次进样即可得出分析结果，是绝缘油生产企业和充油电器设备厂家必不可少的检测仪器。

ZSSP-9900色谱分析仪相关标准
DL/T 703-2015《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》
GB/T 17623-2017《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》
DL/T 722-2014《变压器油中溶解气体分析和判断导则》
GB/T 7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》

ZSSP-9900色谱分析仪特点
1、绝缘用专用气相色谱仪配置方案，配置双FID检测器，TCD检测器，镍转化炉，填充柱进样器，三路绝缘油专用色谱柱，对绝缘油中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氢气7种气体一次进样即可得出分析结果。
2、全新生产工艺，重新设计仪器内的气源通路和内部结构，零部件布局更加合理，降低元器件信号干扰，提高检测准确度，设备的稳定性和耐用度极佳。
3、采用7寸彩色触摸屏控制，专业色谱仪UI操作界面设计，直观反映进样口、柱温箱、检测器的内部温度值和个检测器的数值，以及运行时间，具备一键降温功能，用户可以自行设定检测条件，使用及其方便。
4、仪器具备优良的重复性，采用自动进样器进样的实验条件下，仪器测试的重复性误差可达2%，优于国标规定的3%。
5、柱温箱采用六路独立温控系统，自动后开门系统，21阶21平台程序升温，升/降温速度快，温控精度达到0.1℃，使设备能胜任大范围的样品分析。
6、可以直接与计算机进行联机，通过PC端网络版色谱工作站软件对仪器进行操作(最大支持253台)，实现程序控制仪器进样口，柱温箱，检测器的升温和降温。在客户配置有自动进样阀(或者自动进样器)的条件下可以实现仪器无人值守，仪器自动升温点火，自动加载方法，自动计算测试结果等一些列的测试流程，满足在线测试的要求。
7、独家物联网色谱仪技术，内置IP协议栈，可通过企业局域网或互联网将测试数据上传至传至现场实验室、部门主管及上级领导的计算机中，方便各个部门实时监控仪器的运行及检测结果。可以通过互联网直接与厂家进行对接，实现气相色谱仪的远程诊断，远程程序更新等。

ZSSP-9900色谱分析仪参数
测试结果重复：性误差≤2%
通讯接口：配置标准网络接口输出（6类网线连接），支持RS-232输出（选配）
主机尺寸：510×500×540mm
电源：AC220V±10% 50Hz 2200W
环境温度：5～35℃，相对湿度：≤85％，室内无腐蚀性气体，工作台平稳无振动，周围无强磁场存在
柱温箱炉膛尺寸：280×300×180mm
温度范围：室温+5~400℃
温度设定：1˚C；程序设定升温速率0.1˚C
色谱柱温度稳定性：当环境温度变化1˚C时，为0.01˚C
程升阶数：21阶21平台
程升速率：0.1℃-40℃/min（增量0.1℃）
氢火焰离子化：检测器（FID）
最大操控温度：400℃
检测限：≤5×10-12g/s [n-C16]
漂移：≤5×10-13A/30min
噪音：≤2×10-13A
动态线性范围：≥107
热导池检测器：（TCD）
最大操控温度：400℃
灵敏度：≥12000mv.ml/mg [苯/甲苯]
漂移：≤30uV/30mi
噪音：≤8uV
动态线性范围：≥104
色谱工作站软件：PC端网络版色谱工作站软件对仪器进行操作(最大支持253台)，实现程序控制仪器进样口，柱温箱，检测器的升温和降温。在客户配置有自动进样阀(或者自动进样器)的条件下可以实现仪器无人值守，仪器自动升温点火，自动加载方法，自动计算测试结果等一些列的测试流程

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用（节选部分）

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪：气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分进行定性、定量分析。

色谱的操作步骤
1)．取出记录本登记使用者和开始时间。2)．打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。3)．调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）。4)．调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路1)．取出记录本登记使用者和开始时间。
2)．打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。
3)．调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）。
4)．调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上的《SPLIT VENT》实际测量），柱流量即为总流量减去分流量。
5)．调节尾吹流量控制阀使尾吹流量为适当值，并使尾吹流量与柱流量之和不低于载气总流量。
6)．打开净化器的空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。
7)．根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
8)． FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰。
9)．设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
10)．如果基线不在零位，调节调零电位器A使FID输出信号在纪录仪或积分仪零位附近。待所设参数达到设置时，即可进行分析。
11)．待所设参数达到设置时，即可进样分析。

气相色谱仪根据试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附－放出），由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离；分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来并自动记录检测信号，产生的信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰；zui终依据试样中各组分保留时间（出峰位置）进行定性分析或依据响应值（峰高或峰面积）对试样中各组分进行定量分析。

气相色谱的工作原理：实现色谱分离的先决条件是必须具有固定相和流动相。色谱分离的内因是固定相与被分离各组分发生的吸附（或分配）作用的差别，微观解释就是分子键相互作用力的差别。外因是由于固定相的不间断流动，使被分离组分与固定相发生反复多次的吸附、解析过程，这样就使那些在同一固定相上的移动速度吸附（或分配）系数只有微小差别的组分在固定相上的移动速度产生了很大的差别，从而达到各个组分的完全分离。

无论气相色谱仪怎么发展，各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。即 (1) 载气及其流速控制系统； (2) 进样系统； (3) 色谱柱系统； (4) 检测器系统； (5) 记录器系统；（6）温控系统。在刑侦检验技术工作中常用的检测器有：火焰离子化简测器 (FID) 、氮磷检测器 (NPD) 、火焰光度检测器 (FPD) 、电子浦获检测器 (ECD) 等。各单元功能1)气源系统：气源分载气和辅助气两种，载气是携带分析试样通过色谱柱，提供试样在柱内运行的动力，辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用，有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。 2)进样系统：进样系统的作用是接受样品，使之瞬间气化，将样品转移至色谱柱中。有些仪器还包括试样预处理装置，例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。 3)色谱柱柱系统：试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。色谱柱一般有填充柱和毛细柱两种，其中填充柱多为内径 0.2 — 0.6 厘米，长 1 — 6 米，呈 U 型或螺旋形的玻璃或不绣钢材料制成的色谱柱，内填装有各种不同极性的固定相，如 OV — 17 、 OV — 101 、 SE — 30 、 SE — 54 等；毛细柱一般为内径 0.05 — 0.53 毫米，长 10 ～ 50 米的熔融二氧化硅制成的色谱柱，其内壁均匀涂布了各种不同极性的固定相，一般用圆形框架绕成圈状，以放人 GC 柱箱中。4) 检测系统：对柱后已被分离的组分进行检测，检测器的作用是指示与测量载气流中已分离的各种组分，即检测器是测定流动相中的组分的敏感器，因而是色谱仪的关键部件之一。有的仪器还包括柱后转化(例如硅烷化装置、烃转化装置)。 5) 数据采集及处理系统：采集并处理检测系统输入的信号，给出zui后试样定性和定量结果。 6)温控系统：控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。所有的气相色谱仪都需包括以上六个基本单元，其功能都相同，差异的只是水平的配置，因此全面了解各单元的组成功能对仪器使用、开发及故障的分析排除都是必要的。下面分别介绍气路系统、进样系统和检测系统，柱系统和数据采集处理系统。工作原理原理是混合气体中的各种成分通过色谱柱的速度不同。分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后，发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱，反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。根据Lambert-Beer定律：A=εbc，（A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，b为液池厚度，c为溶液浓度）可以对溶液进行定量分析。你可以用三种农药的波长在某溶液中的zui大、zui小吸收波长。配制溶液－在光谱检测项下进行－调整检测光谱范围及速度－－扫描光谱图－－吸光度zui大处对应波长为zui大吸收波长，吸光度zui小处对应的波长为zui小吸收波长。

1、温度控制：控温范围、控温精度、程升阶数、升温速率
2、色谱柱：柱效报告、分离度、填料介绍、尾因子、对称度、塔板数
3、检测器指标：检测限、噪音、漂移

△五阶程序升温，升温速率0.1~30℃/min，以0.1℃为增量，初时至终时范围0~255 min，以1min为增量。
△柱温箱内部尺寸(mm)：长270×宽220×高260
△仪器外型尺寸(mm)：长655×宽460×高450
△重量：47kg
△控温精度：±0.1℃－±0.2℃，
△控温范围：室温+6℃－399℃
△机器具有自诊断、掉电保护、秒表、文件存储及调用等功能
（一）检测器部分
根据不同的样品分析要求，有五种检测器可供选择
△FID氢火焰检测器
△TCD热导池检测器
△ECD电子捕获检测器
△NPD氮磷检测器
△FPD火焰光度检测器
（二）进样器部分
为了得到可靠的检测数据，适应不同的分析要求，同时具有填充柱和毛细管柱两个进样口。具有柱头进样、玻璃内衬进样、分流/不分流进样器。可满足不同口径的毛细管、填充柱分析。进样口具有先进的进样导向器，各种口径毛细管的玻璃内衬带有特质弹簧，能自动找平衡定位。
（三）柱箱部分
仪器的大柱箱紧凑、风道布局合理、适度均匀、升温/降温速度快，因此，改善了分析结果的重现性，提高了分析能力。自动后开门，从350℃降至60℃仅需8分钟。
（四）键盘/显示部分
全中文键盘输入方式，采用大屏幕LCD显示器，左四行为设置区，右四行为实际显示区，清晰、直观、方便。
（五）气路部分
采用背压控制方式，可准确制毛细管柱的载气流速。用质量型流量调节阀决定总流量，用背压阀控制毛细管柱输入压力，还可用隔膜清洗阀调节对进样垫进行吹扫的隔膜清洗流量。填充柱气路采用独力气路设计。因此同时可装一个填充柱和一付毛细管柱，互不影响。

1. 全新设计的微机温度控制系统，采用了国际先进的控制技术。控温精度高（优于±0.05℃）可靠性和抗干扰性能优越。
2. 健盘设定各种控制和使用参数(包括检测器操作参数)，机内具有自诊断、断电保护、文件存储及调用、极限温度设定等功能。可准确显示各路温控设定值、实际值、TCD桥流；FID放大器灵敏度、保留和分析时间等。
3. 且有五路独立的控制区域：柱箱、进样器、检测器、热导池、辅助器。
4. 该产品可实现五阶程序升温，具有柱箱自动降温即后开门功能，实现快速冷却。
5. 仪器基型配有双氢火焰离子化检测器（FID），可选配热导检测器、气体进样阀、转化炉等附件，可同时安装二种检测器（FID和TCD），且检测器灵敏度高（如FID的测试结果：Dt≤1×10-11g/s），稳定时间短，喷口的清洗和安装方便。
6. 该产品可容易方便地安装填充柱和毛细管柱（0.53大口径柱或小口径柱），且附件中有全套的毛细管分流进样接头和尾吹接头（不需另外付费）。可选配分流/不分流进样器、0.53mm大口径毛细管柱直接进样器。
7. 仪器可进行填充柱分析或毛细管柱分析，可实现多种进样方式。
填充柱：柱上进样、瞬时汽化进样、气体进样；毛细管柱：分流进样、不分流进样、0.53大口径柱直接进样。
8. 仪器具有双气路、双进样器、双填充柱系统结构，可有效地实时抑制基线波动及漂移，适合于程序升温分析。精确的刻度式气路控制阀件，具有高重现性和稳定性。
9. 仪器具有自动开启和自动关闭温度控制系统、数据永久保存、文件存储及调用、过温保护等先进功能。
10. 大容量柱箱（300mm×280mm×270mm）方便安装毛细管柱和双填充柱；内藏式加热丝结构，更有利于石英毛细管柱分析。
11. 仪器附有气路管、扳手工具、注射针和各类接头，用户仅须准备气源即可（以上附件也无须另外付费）。
12. 采用CAD设计技术，机械零件是在进口立式HITACHI数控加工中心和AMADA数控冲床等先进设备上实施加工，机械精度高，结构可靠，且外型美观，极富人性化。

变压器油气相色谱仪可用于电力系统油气设备及铁路电力机车内部故障检测、氢冷发电机冷却介质分析、六氟化硫（SF6）杂质分析、锅炉烟气分析、天然气分析、环境检测分析等。即可作专用分析仪器，亦可作通用分析设备，因而可以成为电力、铁路、石油、化工、矿山等系统作为气体分析的zui有效设备。
产品特性：
1、微机化键盘操作
实现对加热区温度控制、检测器控制、流量显示、超温保护等多种功能。
2、中文液晶大屏幕显示
显示内容丰富、信息量大、菜单式输入，能对温度、流量及各种参数实时监控。
3、数字化流量显示
提高载气控制精度，精确显示载气流量，确保定性、定量的准确性。
4、热导断气保护功能
当载气断气时，微机自动断开桥路电流，保护热敏元件不被烧坏。
5、先进的色谱流程
采用一次进样、二次分流、三检测器技术，大大提高了对烃类气体的检测灵敏度；双氢焰设计，减少了气体含量差异过大引起的检测影响。
6、仪器特别配备了具有国内独家专利技术的DGA铁路专用变压器油色谱数据工作站，使数据处理精度更高；全自动分析诊断，功能更强大；操作灵活简便，使您的工作更轻松！

油色谱分析仪是以气体为流动相（载气）。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱仪。由于样品中各组份在色谱仪中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组织在柱中得到分离，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。油色谱分析仪就是根据上述原理制造的分析仪器。
产品特性
油色谱分析仪由流量控制部件、进样器、色谱柱箱、检测器、温控及检测器电路部件、色谱工作站等部分组成。基型仪器中部是色谱柱箱，右侧上部是微机温度控制器，右侧下部是FID微电流放大器，仪器左部是流量控制部件及气路面板，柱箱上方右部是离子化检测器安装位置（基型安装二个火焰离子化检测器）以及热导池检测器（TCD）安装位置，柱箱上方左部是双填充柱进样器或毛细管进样器。

油色谱分析仪是以气体为流动相（载气）。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱仪。由于样品中各组份在色谱仪中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组织在柱中得到分离，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。油色谱分析仪就是根据上述原理制造的分析仪器。

一是全扫描模式（SCAN），还有一个是选择离子扫描模式（SIM），前者主要用来做未知化合物的定性分析，后者主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。
全扫描模式（SCAN）和选择离子模式(SIM)，二者均可以进行定量分析，但是SIM模式需要SCAN模式提供定性和定量离子，且灵敏度更高。

色谱仪有很多检测器，如TCD、FID、ECD、FPD、NPD等，每种检测器只有一定限度的适用范围，不能通用，造成使用不便。而质谱仪作为质量检测器可以取代色谱仪的多种检测器，通用性强，使用极其方便。
所以说色—质联用仪器把色谱的高效分离作用与质谱计对未知样品的准确鉴别能力相结合，把分析仪器提高到一个新水平，凡是能使用色谱仪的地方，均可以使用色—质联用仪器。
目前，国际上公认，色—质联用仪器在当前仪器分析中占有非常突出的地位。色—质联用仪器是色谱技术、质谱技术与计算机技术三种现代化技术紧密结合的产物。
四极杆在高频电压与正负电压联合作用下形成高频电场，在扫描电压作用下，只有符合四极场运动方程的离子才能通过四极杆对称中心到达离子检测器，再经离子流放大器放大，产生质谱信号。得到了质谱图，通过解释谱图或进行谱库检索以识别未知样品的组成。

第一个图为总离子流图，反应的就是色谱柱流出物质随时间得到的仪器检测信号。基本和气相色谱一样，即色谱图。色谱图用来做定性用，常用定性方法有外标法，内标法，校正归一法等。
第二个图为，质子图。该图为即时的，即对应于总离子流图的任意一个时刻。都有相应的质子图。鼠标右键双击总离子流图的任意地方，就可以得到一张该时刻的质谱图。其意义为该时刻从色谱柱流出的物质的质谱信息。
一般做定量分析时，先要确定你待测物质的分析条件，使分离物质能够较好的单一分离出来，得到较好的色谱峰，同时确定峰的保留时间。
做未知样品时，找到待测物质的保留时间处的峰，对峰面积积分，进行定量分析。
同时得到该峰的质谱图，与标准谱库检索对照，如果质谱图的离子碎片大小，高度，都基本相同（一般相似度95以上），即可确定为该物质，即定性。
手打的，虽然有些专业词汇，但你应该能看懂。

油色谱分析仪是以气体为流动相（载气）。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱仪。由于样品中各组份在色谱仪中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组织在柱中得到分离，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。油色谱分析仪就是根据上述原理制造的分析仪器。
油色谱分析仪由流量控制部件、进样器、色谱柱箱、检测器、温控及检测器电路部件、色谱工作站等部分组成。基型仪器中部是色谱柱箱，右侧上部是微机温度控制器，右侧下部是FID微电流放大器，仪器左部是流量控制部件及气路面板，柱箱上方右部是离子化检测器安装位置（基型安装二个火焰离子化检测器）以及热导池检测器（TCD）安装位置，柱箱上方左部是双填充柱进样器或毛细管进样器。