中试控股技术研究院鲁工为您讲解：色谱分析仪气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量

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30多年专业制造：ZSSP-9900色谱分析仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定，一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（国家规定的七组分溶解气体）
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索，ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先，并达到高水平，优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化，并荣获重点新产品称号，优良产品的技术性和良好的市场前景。

解读新国标：GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施，旧标准GB50325-2010同时废止。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术：ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900色谱分析仪介绍
  绝缘油是变压器中必不可少的绝缘材料，也是变压器绕组和铁芯的冷却油。变压器油中含有一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氢气等气体，当绝缘油中的总含气量小于3%（V/V）时，绝缘油的品质最佳，能够起到很好的绝缘效果。但是如果绝缘油中的总含气量过高，就会大幅度降低绝缘油的绝缘强度。而且绝缘油中的气泡在经过高电场区域的时候可能引起局部放电，产生二次气泡，危害整个绝缘线路，并且会加速绝缘油的老化程度，造成变压器故障甚至损坏。
  因此，国家出台了DL/T 703-1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》、GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》、电力行业标准DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》、GB/T7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》等多个绝缘油含气量的相关检测标准，绝缘油中的含气量成为电力行业必定检测的一项指标。
  对此，中试控股面向绝缘油生产企业和充油电器设备厂家推出的变压器绝缘油专用气相色谱仪，配置双FID检测器，TCD检测器，镍转化炉，填充柱进样器，三路绝缘油专用色谱柱等，对绝缘油中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氢气7种气体一次进样即可得出分析结果，是绝缘油生产企业和充油电器设备厂家必不可少的检测仪器。

ZSSP-9900色谱分析仪相关标准
DL/T 703-2015《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》
GB/T 17623-2017《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》
DL/T 722-2014《变压器油中溶解气体分析和判断导则》
GB/T 7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》

ZSSP-9900色谱分析仪特点
1、绝缘用专用气相色谱仪配置方案，配置双FID检测器，TCD检测器，镍转化炉，填充柱进样器，三路绝缘油专用色谱柱，对绝缘油中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氢气7种气体一次进样即可得出分析结果。
2、全新生产工艺，重新设计仪器内的气源通路和内部结构，零部件布局更加合理，降低元器件信号干扰，提高检测准确度，设备的稳定性和耐用度极佳。
3、采用7寸彩色触摸屏控制，专业色谱仪UI操作界面设计，直观反映进样口、柱温箱、检测器的内部温度值和个检测器的数值，以及运行时间，具备一键降温功能，用户可以自行设定检测条件，使用及其方便。
4、仪器具备优良的重复性，采用自动进样器进样的实验条件下，仪器测试的重复性误差可达2%，优于国标规定的3%。
5、柱温箱采用六路独立温控系统，自动后开门系统，21阶21平台程序升温，升/降温速度快，温控精度达到0.1℃，使设备能胜任大范围的样品分析。
6、可以直接与计算机进行联机，通过PC端网络版色谱工作站软件对仪器进行操作(最大支持253台)，实现程序控制仪器进样口，柱温箱，检测器的升温和降温。在客户配置有自动进样阀(或者自动进样器)的条件下可以实现仪器无人值守，仪器自动升温点火，自动加载方法，自动计算测试结果等一些列的测试流程，满足在线测试的要求。
7、独家物联网色谱仪技术，内置IP协议栈，可通过企业局域网或互联网将测试数据上传至传至现场实验室、部门主管及上级领导的计算机中，方便各个部门实时监控仪器的运行及检测结果。可以通过互联网直接与厂家进行对接，实现气相色谱仪的远程诊断，远程程序更新等。

ZSSP-9900色谱分析仪参数
测试结果重复：性误差≤2%
通讯接口：配置标准网络接口输出（6类网线连接），支持RS-232输出（选配）
主机尺寸：510×500×540mm
电源：AC220V±10%  50Hz   2200W
环境温度：5～35℃，相对湿度：≤85％，室内无腐蚀性气体，工作台平稳无振动，周围无强磁场存在
柱温箱炉膛尺寸：280×300×180mm
温度范围：室温+5~400℃
温度设定：1˚C；程序设定升温速率0.1˚C
色谱柱温度稳定性：当环境温度变化1˚C时，为0.01˚C
程升阶数：21阶21平台
程升速率：0.1℃-40℃/min（增量0.1℃）
氢火焰离子化：检测器（FID）
最大操控温度：400℃
检测限：≤5×10-12g/s   [n-C16]
漂移：≤5×10-13A/30min
噪音：≤2×10-13A
动态线性范围：≥107
热导池检测器：（TCD）
最大操控温度：400℃
灵敏度：≥12000mv.ml/mg   [苯/甲苯]
漂移：≤30uV/30mi
噪音：≤8uV
动态线性范围：≥104
色谱工作站软件：PC端网络版色谱工作站软件对仪器进行操作(最大支持253台)，实现程序控制仪器进样口，柱温箱，检测器的升温和降温。在客户配置有自动进样阀(或者自动进样器)的条件下可以实现仪器无人值守，仪器自动升温点火，自动加载方法，自动计算测试结果等一些列的测试流程

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用（节选部分）

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪：气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分进行定性、定量分析。

气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则
   色谱分析检测过程中，气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求，为即达到工作要求，又能延长仪器寿命，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求；否则，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响。
    一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID要求高，中高档仪器比低档仪器要求高。
      气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。
      气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。
      气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。
气体纯度选择的一般原则
    从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。
气体纯度低的不良影响
   根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：
1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；
2）色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。
3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；
4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大。
5）检测器：
TCD：信噪比减小，无法另调，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。
FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操作做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。
ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。
操作不同检测器推荐使用的气体纯度
   我们推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求。
       综上所述，新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等，最终导致分析数据严重失真，失去了分析的意义，为工作带来严重的损失。