中试控股技术研究院鲁工为您讲解：气象色谱仪

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30多年专业制造：ZSSP-9900色谱分析仪

经中科院湖北计量中心检索，ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先，并达到高水平，优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化，并荣获重点新产品称号，优良产品的技术性和良好的市场前景。

解读新国标：GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施，旧标准GB50325-2010同时废止。
近年来由于室内装修空气污染导致的白血病等严重疾病屡见不鲜，新装修的建筑物室内空气中甲醛超标、苯系物超标等事件不断出现，一些学校教室校舍装修，导致室内甲醛、苯等空气污染物严重超标，甚至出现群体的甲醛中毒事件，因此，整治室内空气污染问题刻不容缓。
GB50325-2020对比GB50325-2010,除了原先的甲醛、氡、氨、TVOC、苯的规定以外，重点增加苯系物污染控制标准；标准控制范围共七项，除氡为放射性物质外，其余六项都为具强烈刺激性气味，并且可嗅觉识别化学污染物，其中有三项为苯系物。新标准从将名称从控制规范更名为控制标准，表明新标准强制执行的特性，体现国家对室内空气污染危害管理的重视，同时对室内环境污染物检测范围和检测标准，亦有具体明确的规范和执行标准。
此标准的的实施对于室内装修相关企业会起到相应的规范作用，对于相关的家居、家装涂料、装修材料等企业会起到一定的监督作用，相信室内环境空气污染的问题会在一定程度上得到遏制，对国人的生命健康起到积极作用。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术：ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

一、气相色谱仪工作原理
气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分进行定性、定量分析。
气相色谱仪以气体作为流动相（载气），当样品被送入进样口并气化后由载气携带进入填充柱或毛细管柱，由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异，使各组份在柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来，zui后通过串口或网络把数据传输至色谱工作站，由色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析从而得到各组份的分析报告。其工作原理简图如下图所示：
由于该分析方法有分离效能高，分析速度快，样品用量少等特点，因此已广泛地应用于石油化工、生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。
二、气相色谱仪(触摸屏）
1、仪器特点：
中试控股采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理；
仪器内部设计 3 个独立的连接进程，可以连接到本地处理（实验室现场）、单位主管（如质检科长、生产厂长等）、以及上级主管（如环保局、技术监督局等），可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果；
仪器配备的网络版工作站可以同时支持多台色谱仪工作（253台），实现数据处理以及反控，简化了文档管理，并zui大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用；
仪器可以通过互联网连接到生产厂家，实现远程诊断、远程程序更新等（需用户许可）；
仪器可配备的5.7寸彩色液晶屏或彩色触摸屏，满足不同的用户需求；
系统具有中、英文2套操作系统，可自由切换；
控温区域、电子流量控制器（EFC）、电子压力控制器（EPC）可由用户自由命名，方便用户的使用（选配）；
仪器中试控股采用了多处理器并行工作方式，使仪器更加稳定可靠；可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器选择，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，zui多可同时安装四个检测器。也可采用检测器追加方式，在仪器购入后很方便的选购安装其它检测器；
仪器采用模块化的结构设计，设计明了、更换升级方便，保护了投资的有效性；
全新的微机温度控制系统，控温精度高，可靠性和抗干扰性能优越；具有六路完全独立的温度控制系统，可实现十六阶程序升温，使该设备能胜任更大范围的样品分析；
具有柱箱自动后开门系统，使低温控制精度得到提高，升/降温速度更快；
仪器可选配先进的电子流量控制器（EFC）、电子压力控制器（EPC）实现了数字控制，可大大提高定性和定量结果的重现性；
仪器设计定时自启动程序，中试控股可以轻松的完成气体样品的在线分析（需配备在线自动进样部件）；
全微机控制键盘的操作系统，操作简单、方便；并设计检测器自动识别技术；具有故障诊断以及断电数据保护的功能，可自动记忆设定参数；
色谱机内置低噪声、高分辨率24位AD电路，并具有基线存储、基线扣除的功能。
采集色谱信号及数据处理，适于 WinXP 、Win2000、Windows7 等操作系统。由符合A/A（美国分析学会）标准的 CDF 文件读入采样数据，由此可与 Agilent、Waters 等色谱工作站接轨。
具有完全自主知识产权的色谱系统具有 MODBUS/TCP 的标准接口，可以和 DCS 方便对接。
仪器可以和国内外多个厂家生产的自动进样器对接；
2、技术参数
网络反控系统：内部 CAN 的方式，采用接口板设计，可以随意转化为网口输出
信号输出位数：24 位
通讯接口：网络接口输出（6 类网线连接）
电路设计：采用 ARM 嵌入式设计，容易实现无线控制，远程控制及手机APP控制
温控系统：六路独立温度控制
温度控制：室温以上～450 ℃，选用液氮制冷：-99℃ ～ 450 ℃
柱箱温控精度：±0.02℃
程序升温：21 阶 21 平台，0.1℃ / 阶
显示模块：大屏幕液晶显示
显示精度：0.01 ℃
柱箱程升速率：0～80℃/min（调节增量0.1 ℃/min）zui高可达120 ℃ /min，程序升温重复性 ≤1％
TCD 检测器灵敏度 S 值≥8000mv.ml/mg(苯)，zui高可达 12000 mv.ml/mg(苯)
基线噪音：≤10uv
基线漂移：≤50uv/30min
FID 检测器检出限：≤5.0×10-12g/s（十六烷）
基线噪音：≤ 2×10-14A
基线漂移：≤ 1×10-13A/30min（仪器稳定 2 小时后）
ECD 检测器检出限：≤1.0 x 10-13g/s（r-666）
基线噪音：≤40uv
基线漂移：≤ 100uv/30min
FPD 检测器检出限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)
基线噪音：≤ 20uv
基线漂移：≤50uv/30min
扩展：可增加 6 个外部事件
自动化工程：可增加：自动点火功能、实现自动进样器连接、四路流量压力显示功能，中试控股可选用反控工作站实现反控。

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用（节选部分）

中试控股

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪：气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分进行定性、定量分析。

影响顶空气相色谱仪分析的参数
一、样品的性质
    顶空气体中各组分的含量不仅与其本身的挥发性有关，还与基质有关系，特别是那些在样品基质中溶解度大（分配系数大）的组分，基质效应更为显着。这是气相色谱仪顶空进样的一大特点，即顶空气体的组成与原样的组成不同，这对定量分析的影响非常严重，因此标准品必须与样品相同或者相似的基质，否则定量分析误差较大。减少基质效应：盐析、加水、调pH、固体粉碎、稀释等。
二、样品量
    在顶空气相色谱中，进样量是通过进样时间或者定量管来控制的，还受温度和压力的影响。顶空分析进样量是无重要意义的，重要的是进样量的重现性，即要保证进样条件的完全重现顶空瓶中的样品体积对分析结果的影响很大，样品量需依据样品体系的性质来确定。
    样品量的重现性：待测组分的分配系数越小（在凝聚相中的溶解度越大），样品量波动对结果的影响越大，实际分析，分配系数一般未知，故需保证样品量的一致性。
    样品瓶的容积：样品体积的上限是样品瓶的80%，以便有足够的顶空体积，常采用小于50%样品瓶体积。
    总之：样品性质、分析目的和方法决定样品体积的主要因素。
三、平衡温度
    样品的平衡温度与蒸汽压直接相关，影响分配系数。一般来说，温度也高、蒸汽压越高、顶空气体的浓度越高，分析灵敏度就越高。待测组分沸点越低，对温度越敏感，从这一角度，平衡温度高些，有利于缩短平衡时间。
    实际分析中往往是在满足灵敏度的条件下，选择较低的平衡温度。过高的温度会导致某些组分的分解、氧化（样品瓶中有空气），还可能使顶 空气体的压力过高，特别是有机溶剂（故要选择高沸点的有机溶剂），过高的顶空气体压力会导致系统漏气。
四、平衡时间
    平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到气相相色谱仪的扩散速度。扩散速度越快，所需平衡时间越短。另外，扩散系数又与分子尺寸、介质黏度和温度有关。温度越高、黏度越低，扩散系数越大。所以提高温度可以缩短平衡时间。缩短平衡时间可以采用搅拌的方法，机械振动搅拌或者电磁搅拌。分析系数大的样品，采用搅拌影响较小。
五、样品瓶
    顶空样品瓶要求体积准确、能承受一定的压力、密封性好、对样品无吸附作用。现在一般使用硼硅玻璃制造。样品瓶体积一般10~20mL,一般根据仪器要求和样品确定体积。液体一般使用20mL。仪器因数要考虑色谱柱口径的大小、进样体积等。
    密封盖由塑料或者金属加密封垫组成。通常使用一次性的金属压盖。密封垫有三种硅橡胶（耐高温性能好)、丁基橡胶（价格低）、氟橡胶（惰性好），为防止密封垫对样品组分的吸附，现多用内衬聚四氟乙烯或铝的密封垫。必要时应通过空白分析确认密封垫中不挥发物对样品分析的干扰。
顶空进样器气路系统：顶空进样器的主气路部件共包括以下各部件： 4个阀、3个加热区、压力调节器、样品定量环、取样探针、管路与接头；顶空分析流程：顶空进样器的分析过程可分为四个步骤：1、加热平衡；2、负压取样填充样品定量环；3、定量环平衡；4、进样。




二次热解析气相色谱法
世卫组织将挥发性有机物（VOC）定义为在常压下沸点为50～260℃的各种有机化合物，由于其单组份浓度低，故常用TVOC表示其总量，TVOC大多数都有毒性。用二次热解析气相色谱法测厂界空气中TVOC的方法，具有准确度、精确度好，重复性好和分析时间短的优点。
1　实验部分
（1）原理。用Tenax吸附管采集一定体积的空气样品，厂界空气中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随载气N2进入气相色谱仪，用保留时间定性，峰高或峰面积定量。
（2）仪器。气相色谱仪、二次热解吸仪。
（3）实验条件。标样采样管：U型0.2gTenax吸附管；冷阱浓缩富集温度：-5℃；标样采样流量：80mL/min；采样时间：5min；检测器：FID；载气：高纯氮99.999%，空气99.99%，氢气99.99%；毛细管色谱柱：SE-30（50m×0.53m×3.0um）；进样口50℃保持1min，以3℃/min升温至100℃，再以8℃/min升温至200℃，保持15min。
（4）老化。热解析仪和气相色谱仪联机分析状态下，采样管在280℃老化至空白解析后无干扰峰，密闭洁净封装备用；毛细管色谱柱从50℃升温至200℃逐步老化，清除残留物，全程需49.5min。老化后的采样管经抽验进行热解析分析过程，取得良好空白色谱后，方可拿到现场采样，否则须再次老化。
（5）采样。将Tenax采样管与采样器连接，按气体采集法进行采样，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积（1L≤V＜10L），采样小于10L以确保不会超过安全采样体积，避免发生组份穿透；如果总样品量超过1mg时采样体积相应减少，采好后迅速密封。
（6）分析。用不同浓度的标准溶液通过热解吸注入采样管，热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，进行空白测试，以扣除空白后峰面积为纵坐标，以待测物质量为横坐标，绘制标准曲线；采集样品，在热解吸仪上对样品解吸和浓缩，送入气相色谱仪分析，用保留时间定性，峰面积定量，色谱分析时间为26.9min，比GB/T18883-2002方法缩短25.1min，同时进行平行样分析，均在保证值范围内。