中试控股技术研究院鲁工为您讲解：油中溶解气体色谱分析仪

中试控股 ✔ 塑造中国制造的优质品牌

30多年专业制造：ZSSP-9900色谱分析仪

经中科院湖北计量中心检索，ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先，并达到高水平，优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化，并荣获重点新产品称号，优良产品的技术性和良好的市场前景。

解读新国标：GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施，旧标准GB50325-2010同时废止。
近年来由于室内装修空气污染导致的白血病等严重疾病屡见不鲜，新装修的建筑物室内空气中甲醛超标、苯系物超标等事件不断出现，一些学校教室校舍装修，导致室内甲醛、苯等空气污染物严重超标，甚至出现群体的甲醛中毒事件，因此，整治室内空气污染问题刻不容缓。
GB50325-2020对比GB50325-2010,除了原先的甲醛、氡、氨、TVOC、苯的规定以外，重点增加苯系物污染控制标准；标准控制范围共七项，除氡为放射性物质外，其余六项都为具强烈刺激性气味，并且可嗅觉识别化学污染物，其中有三项为苯系物。新标准从将名称从控制规范更名为控制标准，表明新标准强制执行的特性，体现国家对室内空气污染危害管理的重视，同时对室内环境污染物检测范围和检测标准，亦有具体明确的规范和执行标准。
此标准的的实施对于室内装修相关企业会起到相应的规范作用，对于相关的家居、家装涂料、装修材料等企业会起到一定的监督作用，相信室内环境空气污染的问题会在一定程度上得到遏制，对国人的生命健康起到积极作用。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术：ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

一、气相色谱仪工作原理
气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分进行定性、定量分析。
气相色谱仪以气体作为流动相（载气），当样品被送入进样口并气化后由载气携带进入填充柱或毛细管柱，由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异，使各组份在柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来，zui后通过串口或网络把数据传输至色谱工作站，由色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析从而得到各组份的分析报告。其工作原理简图如下图所示：
由于该分析方法有分离效能高，分析速度快，样品用量少等特点，因此已广泛地应用于石油化工、生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。
二、气相色谱仪(触摸屏）
1、仪器特点：
中试控股采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理；
仪器内部设计 3 个独立的连接进程，可以连接到本地处理（实验室现场）、单位主管（如质检科长、生产厂长等）、以及上级主管（如环保局、技术监督局等），可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果；
仪器配备的网络版工作站可以同时支持多台色谱仪工作（253台），实现数据处理以及反控，简化了文档管理，并zui大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用；
仪器可以通过互联网连接到生产厂家，实现远程诊断、远程程序更新等（需用户许可）；
仪器可配备的5.7寸彩色液晶屏或彩色触摸屏，满足不同的用户需求；
系统具有中、英文2套操作系统，可自由切换；
控温区域、电子流量控制器（EFC）、电子压力控制器（EPC）可由用户自由命名，方便用户的使用（选配）；
仪器中试控股采用了多处理器并行工作方式，使仪器更加稳定可靠；可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器选择，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，zui多可同时安装四个检测器。也可采用检测器追加方式，在仪器购入后很方便的选购安装其它检测器；
仪器采用模块化的结构设计，设计明了、更换升级方便，保护了投资的有效性；
全新的微机温度控制系统，控温精度高，可靠性和抗干扰性能优越；具有六路完全独立的温度控制系统，可实现十六阶程序升温，使该设备能胜任更大范围的样品分析；
具有柱箱自动后开门系统，使低温控制精度得到提高，升/降温速度更快；
仪器可选配先进的电子流量控制器（EFC）、电子压力控制器（EPC）实现了数字控制，可大大提高定性和定量结果的重现性；
仪器设计定时自启动程序，中试控股可以轻松的完成气体样品的在线分析（需配备在线自动进样部件）；
全微机控制键盘的操作系统，操作简单、方便；并设计检测器自动识别技术；具有故障诊断以及断电数据保护的功能，可自动记忆设定参数；
色谱机内置低噪声、高分辨率24位AD电路，并具有基线存储、基线扣除的功能。
采集色谱信号及数据处理，适于 WinXP 、Win2000、Windows7 等操作系统。由符合A/A（美国分析学会）标准的 CDF 文件读入采样数据，由此可与 Agilent、Waters 等色谱工作站接轨。
具有完全自主知识产权的色谱系统具有 MODBUS/TCP 的标准接口，可以和 DCS 方便对接。
仪器可以和国内外多个厂家生产的自动进样器对接；
2、技术参数
网络反控系统：内部 CAN 的方式，采用接口板设计，可以随意转化为网口输出
信号输出位数：24 位
通讯接口：网络接口输出（6 类网线连接）
电路设计：采用 ARM 嵌入式设计，容易实现无线控制，远程控制及手机APP控制
温控系统：六路独立温度控制
温度控制：室温以上～450 ℃，选用液氮制冷：-99℃ ～ 450 ℃
柱箱温控精度：±0.02℃
程序升温：21 阶 21 平台，0.1℃ / 阶
显示模块：大屏幕液晶显示
显示精度：0.01 ℃
柱箱程升速率：0～80℃/min（调节增量0.1 ℃/min）zui高可达120 ℃ /min，程序升温重复性 ≤1％
TCD 检测器灵敏度 S 值≥8000mv.ml/mg(苯)，zui高可达 12000 mv.ml/mg(苯)
基线噪音：≤10uv
基线漂移：≤50uv/30min
FID 检测器检出限：≤5.0×10-12g/s（十六烷）
基线噪音：≤ 2×10-14A
基线漂移：≤ 1×10-13A/30min（仪器稳定 2 小时后）
ECD 检测器检出限：≤1.0 x 10-13g/s（r-666）
基线噪音：≤40uv
基线漂移：≤ 100uv/30min
FPD 检测器检出限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)
基线噪音：≤ 20uv
基线漂移：≤50uv/30min
扩展：可增加 6 个外部事件
自动化工程：可增加：自动点火功能、实现自动进样器连接、四路流量压力显示功能，中试控股可选用反控工作站实现反控。

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用（节选部分）

中试控股

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪：气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分进行定性、定量分析。

结果讨论
（1）标准曲线。以峰面积与其浓度作回归曲线，得线性方程y=a+bx，TVOC混合标准品溶液中各组分线性回归方程：苯y=202373x-4764.4，甲苯y=165926x-3174.7，乙酸正丁酯y=14127x+224.3，乙苯y=133566x-2177.1，对（间）二甲苯y= 131246x-694.0，苯乙烯y=192548+17214.0，邻二甲苯y= 119599x-1466.8，正十一烷y=88737x+5790.7；其相关系数分别为0.9999，1.000，0.9985，0.9999，1.000，0.9985，1.000，0.9995。
（2）准确度。通过本方法对国家标准物质研究中心的标准样品进行分析，苯、甲苯、乙苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯的测定值为：144、140、140、298、144、143，其对应标准值为149±10、147±9、148±9、149±9/148±10、149±8、150±10（单位ug/mL）。将测定值与标准示值进行比对，各组分的测定结果均符合要求，说明该法测定的结果准确可靠。
（3）精确度。向老化清洁后的吸附管中加入浓度为10mg/mL TVOC混合标准液各1μL，参照校准曲线选定的色谱条件重复性试验。各组分的峰面积测定结果的相对标准偏差RSD符合国标给定的范围（0.4%～2.8%），表明本法具有较好的精确度，可满足定量分析的要求。
用Tenax采样管二次热解析气相色谱法测定塑料玩具厂界空气中TVOC的方法，从目前看便捷，可使苯为代表的低沸点组份和正十一烷为代表的高沸点组份获得较高的吸附/解吸效率，提高工作效率和数据重复性准确性。
气相色谱分析的样品导入技术及其应用
近几年气相色谱的样品导入技术发展迅猛，具有绿色环保等优势，如静态顶空、热脱附、固相微萃取等技术，逐渐取代了原有的传统进样方法，在化妆品、食品、包装和制药业中的挥发性成分测定中得到了广泛应用，具有较好的前景。因此由中试控股色谱技术人员就几种环保的样品导入方法进行分析。
有机化合物的主要分析方法就是气相色谱法，在其预处理样品的步骤中，如液-液萃取，需要耗费大量有机溶剂，而这种有机溶剂的废液是一种环境污染源。当前对于分析化学技术的要求除了高效、灵敏和便捷之外，还要求其低污染，减少有害试剂的使用。
1 静态顶空
1.1 原理
静态顶空法是一种间接性的测定方法，主要是对固液体蒸汽中挥发性成分进行气相分析，其原理主要是依据拉乌尔定律，也就是当系统达到恒温状态下的动态热平衡时，气相中的组分浓度较为恒定。
顶空技术的优点主要为：防止分析物在基体中被萃取，缓解溶剂对环境造成的污染；获取组分较为干净，基体造成的干扰较小；缩短预处理所耗费的时间，维护进样系统。
1.2 应用
静态顶空测量的主要为200℃以下的挥发性组分，及预处理较为困难的样品，而高沸点的难挥发物先完成化学衍生化。顶空技术通常用于食品、香精、环境样品和烟草产品中的易挥发物。
2 热脱附
2.1 原理及吸附剂选择
热脱附是通过热的流动气体（惰性）解析或者提取溶液样品中目标物的一种技术，其中包括样品采集、样品预处理浓缩、目标物提取和进样等系列过程。相较于传统溶剂的洗脱，热脱附技术的操作更为便捷，具有较高的富集效率，且溶剂无毒性，是一种环保、绿色的预处理样品技术。
一些专家对热脱附装置进行了完善，如通过气路回路和吸附剂分离捕集，有效防止了记忆效应，而热转换线的缩短，有效降低了损失和分解的有机物量，大幅度改善了系统灵敏性，能够在不同的基体中广泛应用。中试控股实现了同步切换电子控制阀和电子制冷，有效避免了结冰堵塞，100℃/s的加热效率保证系统解吸效率较高，而双重浓缩（冷阱、采样管）使富集倍数能够达到十万以上。分流系统能够重复多次样品实验，而泄露测试装置能够使数据和样品更为完整。
热脱附技术中应用的吸附剂与其他技术中所用吸附剂有一定程度的共通性，通常情况下，可以参照吹扫捕集技术来进行吸附剂的选择。原有的热脱附技术是一种单级过程，其将样品中的分析物直接送至气象色谱分析仪中，这个过程通常需要耗费几分钟的时间，而较长的进样时间会展宽色谱峰。因为溶剂和水无法事先排除，在制冷过程中易导致鬼峰、管路堵塞和高背景，单向流路会严重影响分析的重现性。