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电力技术
绝缘油气相色谱仪
时间:2022-09-12

中试控股技术研究院鲁工为您讲解:绝缘油气相色谱仪

中试控股  造中国制造的优质品牌

30多年专业制造:ZSSP-9900色谱分析

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定,一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测:H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等(国家规定的七组分溶解气体)
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量,是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障,以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索,ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先,并达到高水平,优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化,并荣获重点新产品称号,优良产品的技术性和良好的市场前景。


解读新国标:GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施,旧标准GB50325-2010同时废止。
近年来由于室内装修空气污染导致的白血病等严重疾病屡见不鲜,新装修的建筑物室内空气中甲醛超标、苯系物超标等事件不断出现,一些学校教室校舍装修,导致室内甲醛、苯等空气污染物严重超标,甚至出现群体的甲醛中毒事件,因此,整治室内空气污染问题刻不容缓。
GB50325-2020对比GB50325-2010,除了原先的甲醛、氡、氨、TVOC、苯的规定以外,重点增加苯系物污染控制标准;标准控制范围共七项,除氡为放射性物质外,其余六项都为具强烈刺激性气味,并且可嗅觉识别化学污染物,其中有三项为苯系物。新标准从将名称从控制规范更名为控制标准,表明新标准强制执行的特性,体现国家对室内空气污染危害管理的重视,同时对室内环境污染物检测范围和检测标准,亦有具体明确的规范和执行标准。
此标准的的实施对于室内装修相关企业会起到相应的规范作用,对于相关的家居、家装涂料、装修材料等企业会起到一定的监督作用,相信室内环境空气污染的问题会在一定程度上得到遏制,对国人的生命健康起到积极作用。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术:ZSSP-9900变压器油气相色谱仪


ZSSP-9900变压器油气相色谱仪






一、气相色谱仪工作原理
气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异,使各组份在色谱柱中得到分离,并对分离的各组分进行定性、定量分析。
气相色谱仪以气体作为流动相(载气),当样品被送入进样口并气化后由载气携带进入填充柱或毛细管柱,由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异,使各组份在柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来,zui后通过串口或网络把数据传输至色谱工作站,由色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析从而得到各组份的分析报告。其工作原理简图如下图所示:
由于该分析方法有分离效能高,分析速度快,样品用量少等特点,因此已广泛地应用于石油化工、生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。
二、气相色谱仪(触摸屏)
1、仪器特点:
中试控股采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输;方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理;
仪器内部设计 3 个独立的连接进程,可以连接到本地处理(实验室现场)、单位主管(如质检科长、生产厂长等)、以及上级主管(如环保局、技术监督局等),可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果;
仪器配备的网络版工作站可以同时支持多台色谱仪工作(253台),实现数据处理以及反控,简化了文档管理,并zui大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用;
仪器可以通过互联网连接到生产厂家,实现远程诊断、远程程序更新等(需用户许可);
仪器可配备的5.7寸彩色液晶屏或彩色触摸屏,满足不同的用户需求;
系统具有中、英文2套操作系统,可自由切换;
控温区域、电子流量控制器(EFC)、电子压力控制器(EPC)可由用户自由命名,方便用户的使用(选配);
仪器中试控股采用了多处理器并行工作方式,使仪器更加稳定可靠;可满足复杂样品分析,可选配多种高性能检测器选择,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD,zui多可同时安装四个检测器。也可采用检测器追加方式,在仪器购入后很方便的选购安装其它检测器;
仪器采用模块化的结构设计,设计明了、更换升级方便,保护了投资的有效性;
全新的微机温度控制系统,控温精度高,可靠性和抗干扰性能优越;具有六路完全独立的温度控制系统,可实现十六阶程序升温,使该设备能胜任更大范围的样品分析;
具有柱箱自动后开门系统,使低温控制精度得到提高,升/降温速度更快;
仪器可选配先进的电子流量控制器(EFC)、电子压力控制器(EPC)实现了数字控制,可大大提高定性和定量结果的重现性;
仪器设计定时自启动程序,中试控股可以轻松的完成气体样品的在线分析(需配备在线自动进样部件);
全微机控制键盘的操作系统,操作简单、方便;并设计检测器自动识别技术;具有故障诊断以及断电数据保护的功能,可自动记忆设定参数;
色谱机内置低噪声、高分辨率24位AD电路,并具有基线存储、基线扣除的功能。
采集色谱信号及数据处理,适于 WinXP 、Win2000、Windows7 等操作系统。由符合A/A(美国分析学会)标准的 CDF 文件读入采样数据,由此可与 Agilent、Waters 等色谱工作站接轨。
具有完全自主知识产权的色谱系统具有 MODBUS/TCP 的标准接口,可以和 DCS 方便对接。
仪器可以和国内外多个厂家生产的自动进样器对接;
2、技术参数
网络反控系统内部 CAN 的方式,采用接口板设计,可以随意转化为网口输出
信号输出位数24 位
通讯接口网络接口输出(6 类网线连接)
电路设计采用 ARM 嵌入式设计,容易实现无线控制,远程控制及手机APP控制
温控系统六路独立温度控制
温度控制室温以上~450 ℃,选用液氮制冷:-99℃ ~ 450
柱箱温控精度±0.02℃
程序升温21 阶 21 平台,0.1℃ / 阶
显示模块大屏幕液晶显示
显示精度0.01
柱箱程升速率0~80℃/min(调节增量0.1 ℃/min)zui高可达120 ℃ /min,程序升温重复性 ≤1%
TCD 检测器灵敏度 S 值≥8000mv.ml/mg(苯),zui高可达 12000 mv.ml/mg(苯)
基线噪音≤10uv
基线漂移≤50uv/30min
FID 检测器检出限≤5.0×10-12g/s(十六烷)
基线噪音≤ 2×10-14A
基线漂移≤ 1×10-13A/30min(仪器稳定 2 小时后)
ECD 检测器检出限≤1.0 x 10-13g/s(r-666)
基线噪音≤40uv
基线漂移≤ 100uv/30min
FPD 检测器检出限≤1.4×10-12g/s(P) ,≤5×10-11g/s(S)
基线噪音≤ 20uv
基线漂移≤50uv/30min
扩展可增加 6 个外部事件
自动化工程可增加:自动点火功能、实现自动进样器连接、四路流量压力显示功能,中试控股可选用反控工作站实现反控。

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术




ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用(节选部分)








中试控股








ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异,使各组份在色谱柱中得到分离,并对分离的各组分进行定性、定量分析。

气相色谱仪以气体作为流动相(载气),当样品被送入进样口并气化后由载气携带进入填充柱或毛细管柱,由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异,使各组份在柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,中试控股将各组份按顺序检测出来,zui后通过串口或网络把数据传输至色谱工作站,由色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析从而得到各组份的分析报告。

阀设置:进行阀控制设置
设置方法参数—阀设置
进样口设置:可分别设置前后进样口温度 (具体前后进样口对应部件,
以用户当前仪器为准。),设定温度务必勾选加热器前面的小框。设定温度值详见仪器出厂报告
设置方法参数—进样口设置
柱箱设置:设定温度务必勾选“打开”前面的小框。在“设定温度”栏输入温度参数,设定温度值详见仪器出厂报告(若为程升,则此温度为初始温度)。程序升温,例如标准要求初温 60 保持 1min,10℃/min 升至 100,保持 2min;再以 5℃/min 升至 150,保持 10min。
检测器设置:设定温度务必勾选加热器前面的小框。在“加热器”后输入框输入检测器温度参数,设定温度值详见仪器出厂报告。勾选“点火”后面小框后仪器临近平衡(所有温控到达设定值附近)自动点火。可根据仪器现有情况选择灵敏度档位,高指 1010 ,低指109。若所有应当为正的峰展现为倒峰,则调极性为反。
设置方法参数 4
辅助设置:特为需要用户扩展的第六路温控(可接 TCD,NI 转化等),务必勾选辅助名前面的小框,在“设定值”下方输入温度参数。
设置方法参数 5
c. 保存方法,将所有参数保存为方法文件,便于下次调用
d. 点击开启系统  ,点击打开方法  ,点击保存并提交
7. 运行工作站
开启系统后,仪器按方法设定升温。若为 FID 检测器,则在 FID 检测器温度临近平衡
(快到达设定值 5℃-10℃)时自动点火 。
开始分析
色谱仪在色谱工作站中的仪器状态栏变为“已就绪”且各路检测器的基线走好后,即可
开始进样,进样后,点击开始
(备注;30 分钟内看基线能否在信号值为 10mv 下为一条直线作为判断基线是否走好的依据。)
结束实验
色谱仪在色谱工作站中点击“停止系统”(和“开启系统”同一位置),仪器降温,FID 检测器可关闭 H2,AIR 降到适当温度后关闭软件,点 选择  。关闭载气, 电脑及色谱仪。 
六、仪器的故障与排除
1 开机问题
开机无反应
故障判断 检查方法和修理
市电问题 检查市电
保险丝熔断 检查保险丝,并更换
显示屏不点亮 检查显示屏
不联机


故障判断 检查方法和修理
网线问题 检查网线
IP 地址设置错误 检查 IP 地址,设置正确
电脑或色谱仪网络指示灯不亮 检查网线、交换机、色谱仪或计算机
联机但时断时通 检查网络以及 IP 地址是否冲突
2 色谱峰问题
无基线
故障判断 检查方法和修理
检测板没有安装 检查检测板是否安装
检测板故障 更换检测板
基线和背景颜色设成了一致的颜色 修改颜色
采样速率不正确 修改采样速率(20 次/秒)
色谱仪与计算机没有联机 检查网络以及网络参数
没有色谱峰
故障判断 检查方法和修理
进样器/进样口温度太低 增加进样器/进样口温度
注射器堵塞 更换注射器
放大器电源断开 检查放大器,
没有载气通过 检查载气流路是否堵塞、气瓶中气体用完
硅橡胶漏气 更换硅橡胶
无火 点火
FID 极化电压接触不良 排除极化电压连接不良现象
正常滞留时间而灵敏度下降
故障判断 检查方法及修理
注射器漏气 更换注射器
灵敏度的选择不当 选择适当的灵敏度
载气漏 探漏并做相应的处理
氢气和空气流量选择不当(FID) 调正它们的流量
检测器无高压(FID) 装上高电压
拖尾峰
故障判断 检查方法及修理
进样管污染 清洗进样器/进样口管子
层析柱炉温太低 增加层析柱温度
进样温度太低 调高进样器/进样口温度
层析柱选择不当 选择适当的色谱柱
伸舌峰
故障判断 检查方法及修理
样品量太大 降低样品量
样品凝集在系统中 先提高柱温,再选择适当的进样器/进样口、色谱
柱、检测器温度
色谱峰分离不好
故障判断 检查方法及修理
柱过短 选择较长色谱柱
固定液流失 更换层析柱或老化色谱柱
柱温度太高 降低柱温
固定液选择不正确 选择适当色谱柱
载气流速太高或太低 调整载气流量
平顶峰
故障判断 检查方法及处理
放大器输入饱和 降低样品量,降低放大器灵敏度
记录器零点位置发生变化 检查记录器零点位置并做相应的处理
基线突变
故障判断 检查方法及处理
外电场干扰 排除影响仪器正常工作的外电场干扰
电源插头接触不良 把电源插座安装牢固
氢气、空气流量选择不当 重新调整氢气和空气的流量
恒温操作时有不规则基线波动
故障判断 检查方法及修理
仪器安装的位置不好 把仪器安装在无强烈振动处,zui好把仪器放在没
有振动的水泥台上。
仪器接地不好 检查并做好相应的良好接地
固定液不适当 固定液选择适当
载气流量选择不当 把载气流量调节适当
载气漏 探漏
检测器污染 清洗检测器
氢气、空气选择不当(FID) 适当调节氢气、空气的流量
滞留时间延长灵敏度低
故障判断 检查方法及修理
载气流速太慢 增加载气流速
进样后载气流量变化 换进样口硅橡胶
进样口硅橡胶漏 换进样口硅橡胶
出峰时信号突然回到低于基线并且灭火
故障判断 检查方法及修理
样品量太大 降低样品量
载气流速太高 选择合适的载气流速
氢气或空气流量太低 重新调节氢气、空气流速
火焰喷口污染 清洗火焰喷口
层析柱里面的固定液流失 重新老化层析柱
基线不回零
故障判断 检查方法及修理
检测器污染 清洗检测器
放大器故障 检查放大器
不规律距离中有尖刺峰
故障判断 检查方法及修理
绝缘子漏电 探漏,并做相应的处理
放大器故障 流路中消除杂质
火焰跳动 调节合适的氢气和空气流量 
高频信号线故障 检查高频信号线
在相等间隔中有一定的毛刺
故障判断 检查方法及修理
水冷凝在氢气管路中 从管路中消除水并调换或活化干燥剂
流路中有堵塞现象 流路中消除杂质
漏气 探漏,并做响音的处理
火焰跳动 调节合适的氢气和空气流量
圆顶峰
故障判断 检查方法及修理
超过检测器线性范围 降低样品量
放大器选择不当 重新选择适当的放大器
基线噪音大
故障判断 检查方法及修理
色谱柱污染 更换色谱柱
载气污染 更换或再生载气过滤器
载气流速太高 重新调节载气流速
接地不良 检查并做好良好的接地
高阻污染 清洗污染的高阻
进样口污染 清洗进样口中进样管
空气或氢气流速太高或太低(FID) 重新调节空气或氢气的流速
空气或氢气污染 更换氢气或空气过滤器
水冷凝在 FID 中 增加 FID 温度清除水分
高频信号线故障 检查高频信号线
额外峰
故障判断 检查方法及修理
前一样品的高阻分峰 待前一次样品全部溜出后再进样
冷凝在层析柱中的水分在出峰 安装或再生净化器的操作条件要适当选择
样品分解 降低进样器/进样口温度
样品被污染 保证样品干净
锯齿型基线
故障判断 检查方法及修理
稳流阀膜片疲劳 换膜片或修理阀
载气瓶减压阀输出压力变化 调节载气阀减压的压力在另一位置
气流的流量不当 重新设置气流的流量
反峰
故障判断 检查方法及修理
氢气流量过大(FID) 调整氢气流量
正负开关弄错 改变正负开关到正确的位置
参比池与测量池的钨丝引线搞错(TCD) 检查参比池与测量池钨丝的引线情况。
没有进样而基线单方向变化(FID)
故障判断 检查方法及修理
检测器温度太低 提高检测器温度
谱柱温停止加温或失控 检修控温系统和加热丝铂电阻
漏气 探漏
单方向基线漂移
故障判断 检查方法及修理
检测器温度大幅度变化 稳定检测器温度
放大器零点漂移 检修放大器各部件
柱温大幅度增加或减少 稳定色谱柱温度
漏气 探漏
升温时不规则基线变化
故障判断 检查方法及修理
柱流失过多 选择适当色谱柱,使用柱温应远低于固定液zui高
使用温度,老化柱子
没有选择好合适的操作条件 选择合适的操作条件
色谱柱被污染 更换色谱柱
周期性基线波动
故障判断 检查方法及修理
检测器温控不良 检查接触是否良好
载气流量压力太低 更换载气瓶
色谱柱炉温调节不当 检查铂电阻接触是否良好
载气流量调节不当 重新调节载气流速
空气、氢气调节不当(FID) 重新调节氢气、空气流量
程序升温后基线变化
故障判断 检查方法及修理
温度上升时,柱流失增加 选择适当的色谱柱或老化色谱柱
柱流速没有矫正好 矫正柱流速
色谱柱被污染 更换色谱柱



 

 

 

 

 

 

 

 

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