中试控股技术研究院鲁工为您讲解：变压器油色谱仪

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30多年专业制造：ZSSP-9900色谱分析仪

经中科院湖北计量中心检索，ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先，并达到高水平，优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化，并荣获重点新产品称号，优良产品的技术性和良好的市场前景。

解读新国标：GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施，旧标准GB50325-2010同时废止。
近年来由于室内装修空气污染导致的白血病等严重疾病屡见不鲜，新装修的建筑物室内空气中甲醛超标、苯系物超标等事件不断出现，一些学校教室校舍装修，导致室内甲醛、苯等空气污染物严重超标，甚至出现群体的甲醛中毒事件，因此，整治室内空气污染问题刻不容缓。
GB50325-2020对比GB50325-2010,除了原先的甲醛、氡、氨、TVOC、苯的规定以外，重点增加苯系物污染控制标准；标准控制范围共七项，除氡为放射性物质外，其余六项都为具强烈刺激性气味，并且可嗅觉识别化学污染物，其中有三项为苯系物。新标准从将名称从控制规范更名为控制标准，表明新标准强制执行的特性，体现国家对室内空气污染危害管理的重视，同时对室内环境污染物检测范围和检测标准，亦有具体明确的规范和执行标准。
此标准的的实施对于室内装修相关企业会起到相应的规范作用，对于相关的家居、家装涂料、装修材料等企业会起到一定的监督作用，相信室内环境空气污染的问题会在一定程度上得到遏制，对国人的生命健康起到积极作用。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术：ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

一、气相色谱仪工作原理
气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分进行定性、定量分析。
气相色谱仪以气体作为流动相（载气），当样品被送入进样口并气化后由载气携带进入填充柱或毛细管柱，由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异，使各组份在柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来，zui后通过串口或网络把数据传输至色谱工作站，由色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析从而得到各组份的分析报告。其工作原理简图如下图所示：
由于该分析方法有分离效能高，分析速度快，样品用量少等特点，因此已广泛地应用于石油化工、生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。
二、气相色谱仪(触摸屏）
1、仪器特点：
中试控股采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理；
仪器内部设计 3 个独立的连接进程，可以连接到本地处理（实验室现场）、单位主管（如质检科长、生产厂长等）、以及上级主管（如环保局、技术监督局等），可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果；
仪器配备的网络版工作站可以同时支持多台色谱仪工作（253台），实现数据处理以及反控，简化了文档管理，并zui大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用；
仪器可以通过互联网连接到生产厂家，实现远程诊断、远程程序更新等（需用户许可）；
仪器可配备的5.7寸彩色液晶屏或彩色触摸屏，满足不同的用户需求；
系统具有中、英文2套操作系统，可自由切换；
控温区域、电子流量控制器（EFC）、电子压力控制器（EPC）可由用户自由命名，方便用户的使用（选配）；
仪器中试控股采用了多处理器并行工作方式，使仪器更加稳定可靠；可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器选择，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，zui多可同时安装四个检测器。也可采用检测器追加方式，在仪器购入后很方便的选购安装其它检测器；
仪器采用模块化的结构设计，设计明了、更换升级方便，保护了投资的有效性；
全新的微机温度控制系统，控温精度高，可靠性和抗干扰性能优越；具有六路完全独立的温度控制系统，可实现十六阶程序升温，使该设备能胜任更大范围的样品分析；
具有柱箱自动后开门系统，使低温控制精度得到提高，升/降温速度更快；
仪器可选配先进的电子流量控制器（EFC）、电子压力控制器（EPC）实现了数字控制，可大大提高定性和定量结果的重现性；
仪器设计定时自启动程序，中试控股可以轻松的完成气体样品的在线分析（需配备在线自动进样部件）；
全微机控制键盘的操作系统，操作简单、方便；并设计检测器自动识别技术；具有故障诊断以及断电数据保护的功能，可自动记忆设定参数；
色谱机内置低噪声、高分辨率24位AD电路，并具有基线存储、基线扣除的功能。
采集色谱信号及数据处理，适于 WinXP 、Win2000、Windows7 等操作系统。由符合A/A（美国分析学会）标准的 CDF 文件读入采样数据，由此可与 Agilent、Waters 等色谱工作站接轨。
具有完全自主知识产权的色谱系统具有 MODBUS/TCP 的标准接口，可以和 DCS 方便对接。
仪器可以和国内外多个厂家生产的自动进样器对接；
2、技术参数
网络反控系统：内部 CAN 的方式，采用接口板设计，可以随意转化为网口输出
信号输出位数：24 位
通讯接口：网络接口输出（6 类网线连接）
电路设计：采用 ARM 嵌入式设计，容易实现无线控制，远程控制及手机APP控制
温控系统：六路独立温度控制
温度控制：室温以上～450 ℃，选用液氮制冷：-99℃ ～ 450 ℃
柱箱温控精度：±0.02℃
程序升温：21 阶 21 平台，0.1℃ / 阶
显示模块：大屏幕液晶显示
显示精度：0.01 ℃
柱箱程升速率：0～80℃/min（调节增量0.1 ℃/min）zui高可达120 ℃ /min，程序升温重复性 ≤1％
TCD 检测器灵敏度 S 值≥8000mv.ml/mg(苯)，zui高可达 12000 mv.ml/mg(苯)
基线噪音：≤10uv
基线漂移：≤50uv/30min
FID 检测器检出限：≤5.0×10-12g/s（十六烷）
基线噪音：≤ 2×10-14A
基线漂移：≤ 1×10-13A/30min（仪器稳定 2 小时后）
ECD 检测器检出限：≤1.0 x 10-13g/s（r-666）
基线噪音：≤40uv
基线漂移：≤ 100uv/30min
FPD 检测器检出限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)
基线噪音：≤ 20uv
基线漂移：≤50uv/30min
扩展：可增加 6 个外部事件
自动化工程：可增加：自动点火功能、实现自动进样器连接、四路流量压力显示功能，中试控股可选用反控工作站实现反控。

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术

气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则
   色谱分析检测过程中，气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求，为即达到工作要求，又能延长仪器寿命，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求；否则，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响。
    一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID要求高，中高档仪器比低档仪器要求高。
      气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。
      气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。
      气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。
气体纯度选择的一般原则
    从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。
气体纯度低的不良影响
   根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：
1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；
2）色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。
3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；
4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大。
5）检测器：
TCD：信噪比减小，无法另调，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。
FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操作做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。
ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。
操作不同检测器推荐使用的气体纯度
   我们推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求。
       综上所述，新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等，最终导致分析数据严重失真，失去了分析的意义，为工作带来严重的损失。




色谱峰分不开的原因及解决办法
 气相色谱作为一种成熟稳定的分离,分析技术在石油化工领域应用非常广泛利用气相色谱分析技术进行定性,定量检测时 出峰异常问题的出现往往会给结果判定带来严重干扰。对气相色谱分析时这类问题产生的原因进行分析,找出相应的解决办法，可以减少处理结果时的手扰进而提高分析结果判定的准确性。下面我们就来分析一下色谱峰分不开的原因及解决办法。
1 载气流速过高
     (1)原因分析：载气流速对柱效率有影响载气流速快有利于加快分析速度，减少分子扩散，但流速过快会导致分离效果不好色谱峰会拖尾或重叠，致使峰不能有效分开。
     (2)解决办法：选择适合样品的载气流速，一般色谱柱载气流速为20~100ml/min
2 进样量过大
     (1)原因分析：色谱分析中进样量过大会导致分离度变小影响色谱分离。
     (2)解决办法：进样时选取合适的样品量，对于液体样品还应固定进针深度及位置进样速度尽可能快。
3 色谱柱流失严重及污染
     (1)原因分析：所有的色谱柱都会发生柱流失的现象，来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质。色谱柱流失严重时会致使柱效率下降表现为分离度降低，谱图中产生拖尾峰或重鲁峰。色谱柱的流失会随着温度的升高而加剧。载气中如有氧气，会氧化固定液导致流失严重。
     (2)解决办法：选择合适的柱温，确保载气的纯度。针对已经流失的色谱柱如流失不严重，色谱柱可以进行老化处理，并在高温老化的时候进购有针对性的溶剂一般容易老化成功。如流失比较严重，则应更换新的色谱柱，也可以将色谱柱作为预处理柱或单项分析用。
4 气化室死体积过大
      一般商品化的仪器气化室的规格尺寸是固定的因此所谓死体积也是固定的。死体积大容易造成试样的扩散、反吹结果造成色谱峰的变宽，峰型不对称及峰分不开。由于气化室一般无法更换，所以需要注意的是:在安装柱子时柱头的位置应该合适。对于柱头进样、气化室进样、毛细管、填充柱等都有具体的要求。另外，更换衬管时应注意不要随意改变其长度。
5 色谱柱太短
      (1)原因分析：色谱柱太短柱效率太低，导致色谱峰不能完全分开影响结果的分析处理。
      (2)解决办法：根据所分析的样品性质更换合适长度的色谱柱，但色谱柱太长分析时间也相应变长并要增大柱前压因此并不是越长越好要选择合适的柱长。
6色谱柱柱温过高
     (1)原因分析：根据范氏方程柱温对柱效率分离度选择性及柱子稳定性都有影响。柱温高有利干传质但柱温过高分配系数变小不适合分离。


     (2)解决办法：根据样品性质及组分选择合适的柱温 如果分析组分沸点范围很宽时可采用程序升温。

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用（节选部分）

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ZSSP-9900变压器油气相色谱仪：气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分进行定性、定量分析。
气相色谱仪以气体作为流动相（载气），当样品被送入进样口并气化后由载气携带进入填充柱或毛细管柱，由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异，使各组份在柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，中试控股将各组份按顺序检测出来，zui后通过串口或网络把数据传输至色谱工作站，由色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析从而得到各组份的分析报告。